牛甲狀腺和牛肉中5種硫脲嘧啶類藥物殘留量測(cè)定線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

19.2.1.8 線性范圍和測(cè)定低限

按照本方法制備五種硫脲嘧啶衍生物濃度分別為1.0ng/mL、2.0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL和20ng/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量為40uL，用峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測(cè)組分的濃度作圖，五種硫脲嘧啶的絕對(duì)量在0.04～0.8ng范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，符合定量要求，其線性方程和校正因子見表19-7。

表19-7 五種硫脲嘧啶線性方程和校正因子

由此可見，在方法規(guī)定的操作條件下，樣品中五種硫脲嘧啶的添加濃度為2ug/kg時(shí)，所測(cè)譜圖的信噪比大于10，高于儀器最小檢知量。因此，本方法五種硫脲嘧啶的測(cè)定低限均為2ug/kg。

19.2.1.9 方法回收率和精密度

用陰性樣品做添加回收和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，按本方法進(jìn)行提取、衍生化、凈化和測(cè)定，分析結(jié)果見表19-8。從表19-8中看出，兩個(gè)添加水平回收率在86.3%～89.3%之間，變異系數(shù)在6.54%～9.78%之間，說明方法的回收率和精密度良好。牛甲狀腺和牛肉樣品中五種硫脲嘧啶的添加回收率及精密度分析結(jié)果見表19-9。從表19-9中看出，兩種樣品添加回收率在82.8%～92.9%之間，變異系數(shù)在5.23%～9.48%之間，說明方法的適用性良好。

表19-8 五種硫脲嘧啶添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

表19-9 不同樣品中五種硫脲嘧啶添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

19.2.1.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r)，如果差值超過重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表19-10。

表19-10 五種硫脲嘧啶的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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