牛奶和奶粉中4種阿維菌素類藥物殘留量測定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.2.7分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的選擇

阿維菌素類易溶于乙酸乙酯、乙腈，許多文獻(xiàn)報(bào)道選用乙酸乙酯、乙腈作為提取溶劑。從奶粉生產(chǎn)工藝特點(diǎn)，可以認(rèn)為同一生產(chǎn)批奶粉中的阿維菌素類藥物殘留是均勻的，直接采用乙腈提取阿維菌素類，輔以乙腈飽和的正已烷脫脂，提取簡便，回收率理想。

對于牛奶樣品，由于基質(zhì)含水率大，無法直接采用乙腈提取，采用乙腈-二氯甲烷混合溶劑提取，并加入飽和氯化鈉溶液，促進(jìn)水相與有機(jī)相的分離，可將樣品中的阿維菌素殘留轉(zhuǎn)移至有機(jī)相中。

(2)儀器條件的優(yōu)化

1)質(zhì)譜條件的優(yōu)化

阿維菌素的質(zhì)譜測定文獻(xiàn)報(bào)道有采用ESI源和APCI源，GB/T20748-2006中是采用APCI源，但實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)質(zhì)譜的離子源噴霧結(jié)構(gòu)為垂直噴霧結(jié)構(gòu)時(shí)(近年來各質(zhì)譜儀器公司大多采用此類結(jié)構(gòu)，以減少早期直噴式結(jié)構(gòu)帶來的易污染缺點(diǎn))，阿維菌素的ESI譜中常見的加合峰相對強(qiáng)度會降低，轉(zhuǎn)而以分子離子峰為主，考慮到ESI源應(yīng)用的普遍性，本方法中采用ESI源作為阿維菌素類藥物的離子化源。

蠕動(dòng)泵以10uL/min的流速連續(xù)注射0.1mg/L的阿維菌素類標(biāo)準(zhǔn)溶液入ESI電離源中，在負(fù)離子檢測方式下對四種阿維菌素類類進(jìn)行一級質(zhì)譜分析(Q1掃描)，得到分子離子峰，對各準(zhǔn)分子離子峰進(jìn)行二級質(zhì)譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息。確定定性用的各離子對。采用MRM模式采集數(shù)據(jù)，選擇駐留時(shí)間為200ms，優(yōu)化各離子對的去簇電壓(DP)，碰撞氣能量(CE)，聚焦電壓(FP)，入口電壓(EP)，碰撞池出口電壓(CXP)。

2)色譜條件的優(yōu)化

采用梯度洗脫可有效改善色譜峰形，從而提高檢測靈敏度。

21.2.2.8 線性范圍和測定低限

用乙腈配成0ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，在選定的色譜和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液被測組分峰面積對標(biāo)準(zhǔn)溶工作液被測組分濃度作線性回歸曲線。其線性方程、相關(guān)系數(shù)見表21-11和表21-12。

表21-11 阿維菌素類的定量離子對、線性方程、相關(guān)系數(shù)(牛奶基質(zhì))

表21-12 阿維菌素類的定量離子對、線性方程、相關(guān)系數(shù)(奶粉基質(zhì))

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