牛奶和奶粉中4種阿維菌素類藥物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.2.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Intersil C8-3，5um，150mm×4.6mm(內(nèi)徑)或相當者；柱溫：40℃；進樣量：25μL；流速：0.8mL/min；流動相：甲醇+水，梯度洗脫程序見表21-9。

表21-9梯度洗脫程序

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧電離源(ESI)；掃描方式：負離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測MRM；霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣或其他合適氣體；使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達到檢測要求；定性離子對、定量離子對、采集時間、去簇電壓和碰撞能量見表21-10。

表21-10 伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿維菌素參考質(zhì)譜參數(shù)

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時間與標準溶液中對應(yīng)的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的標準溶液譜圖中對應(yīng)的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4)定量測定

外標法定量：在儀器最佳工作條件下，對基質(zhì)混合標準工作溶液進樣，以峰面積為縱坐標，基質(zhì)混合標準工作溶液濃度為橫坐標繪制標準工作曲線。用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素的標準溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖21-4。

圖21-4 被測物標準溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

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