聚醚類(lèi)藥物殘留測(cè)定方法（四）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

(6)液相色譜-質(zhì)譜法(liquid chromatography-mass spectrometry，LC-MS)

20世紀(jì)90年代以來(lái)，LC-MS隨著電噴霧(ESI)技術(shù)的逐漸成熟，為PEs殘留的確證分析提供了強(qiáng)有力的工具。同時(shí)，LC-MS具有很高的選擇性和靈敏度，大大簡(jiǎn)化了前處理步驟。

1)液相色譜-單極四極桿質(zhì)譜法(LC-MS)

Blanchflower等建立了同時(shí)測(cè)定家禽肌肉、肝臟和雞蛋中MON、SAL及NAR的LC-MS檢測(cè)方法。采用甲醇提取，甲苯-己烷L(zhǎng)LP凈化，濃縮后用LC-MS分析。流動(dòng)相為乙腈-甲醇-四氫呋喃-水-三氟乙酸(67+10+10+13+0.1，v/v)，分析柱為Intersil ODS-2反相柱(150mm×4.6mm，5μm)，流速1mL/min，質(zhì)譜電離模式為電噴霧(ESI)正離子，SIM模式檢測(cè)。方法回收率在77%～113%之間，CV在4.4%～15%之間，線性范圍在10～400ng/mL之間，LOD為0.5～1ng/g。Hormazabal等使用LC-MS分析了雞脂肪、肝臟、肌肉、血液和蛋中包括MON、LAS、SAL和NAR在內(nèi)的6種抗球蟲(chóng)藥殘留。提取液為丙酮-四氫呋喃，兩相分離后，將有機(jī)相蒸干，用己烷復(fù)溶，硅膠SPE柱純化，供LC-MS分析。色譜分析柱為C18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相為甲醇-10mmol/L醋酸銨(85+15，v/v)，前15min流速為0.8mL/min，后10min為1mL/min，分流比為1：20，單四極桿質(zhì)譜，ESI+電離，SIM監(jiān)測(cè)模式。上述4種PEs在雞脂肪、肝臟、肌肉、蛋組織中LOD為1-7ng/g，血漿為4～10ng/g，回收率在61%～121%之間。

2)液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法(LC-MS/MS)

畢言鋒等采用超高效液相色譜(UPLC)-MS/MS同時(shí)測(cè)定了雞肉中MON和SAL殘留。采用乙腈提取，石墨化碳黑SPE柱凈化，然后用UPLC-MS/MS測(cè)定。色譜柱為ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(50mm×2.1mm，1.7um)，0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸(9+1，v/v)為流動(dòng)相，流速0.2mL/min，ESI電離，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式檢測(cè)。MON和SAL的LOD為0.2μg/kg，LOQ為0.5μg/kg；在0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0ug/kg三個(gè)濃度水平，回收率為71.9%～95.1%，批內(nèi)和批間CV均小于15%。Olejnik等建立了同時(shí)檢測(cè)雞肝中包括LAS、SAL、MON、NAR、MAD和SEM在內(nèi)的12種抗球蟲(chóng)藥的LC-MS/MS方法。用乙腈提取，過(guò)氧化鋁柱和Oasis HLB固相萃取柱凈化，LC-MS/MS測(cè)定。分析柱為PhenylHexyl柱(150mm×2.0mm，3um)，流動(dòng)相為乙腈、甲醇和0.01mol/L甲酸銨緩沖液(pH4.0)，梯度洗脫，流速0.2mL/min，ESI電離，源溫450℃，MRM掃描模式檢測(cè)。方法回收率在81.2%～120.1%之間；除LAS的LOD為10.9μg/kg外，其他5種PEs的LOD在0.27～2.77μg/kg之間。梁春來(lái)等建立了雞肉和雞肝中LAS、SAL、MON、NAR和MAD的LC-MS/MS檢測(cè)方法。采用甲醇提取，經(jīng)硅膠柱凈化，以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸(97+3，v/v)為流動(dòng)相，Symmetry Shield RP18色譜柱(150mm×2.1mm，5μm)分離，ESI正離子掃描，MRM方式檢測(cè)。雞肉和雞肝中5種PEs的LOQ為0.1～1.0μg/kg，平均回收率在71.6%～99.1%之間。藍(lán)麗丹等建立了動(dòng)物肌肉組織中6種PEs(MON、MAD、SAL、LAS、NAR和NIG)的LC-MS/MS快速測(cè)定法。樣品經(jīng)乙腈提取，并以乙腈飽和的正己烷凈化，采用甲酸水溶液-甲醇體系為流動(dòng)相，梯度洗脫，ESI正離子，MRM模式進(jìn)行質(zhì)譜分析。各抗生素的回收率為88.0%～108.7%，RSD為2.3%～6.1%；6種待測(cè)物在1.0～150ng/mL范圍內(nèi)均呈線性，線性回歸系數(shù)R2均大于0.99，LOD為0.05～0.2ug/kg。

Mortier等建立了雞蛋中NAR、MON、LAS和SAL的LC-MS/MS測(cè)定方法。用乙腈超聲提取，蒸干，用乙腈-水(90+10，v/v)復(fù)溶，過(guò)濾后直接LC-MS測(cè)定。分析柱為C18柱(150mm×2.1mm，5um)，柱溫40℃，流動(dòng)相為0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(90+10，v/v)，流速0.25mL/min，ESI正離子電離，MRM監(jiān)測(cè)模式，以NIG作為內(nèi)標(biāo)物定量。方法CCa為1μg/kg，LOD為2μg/kg，所有藥物回收率在90.3%～112.7%之間。Heller等開(kāi)發(fā)了一種適用于快速檢測(cè)雞蛋中多種非極性藥物(包括LAS、MON、SAL和NAR)殘留的方法。樣品經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的前處理及硅膠SPE凈化后，用LC-MS/MS分析。反相分析柱為YMC苯基柱(50mm×4mm，3um)，乙腈和0.1%甲酸為流動(dòng)相，梯度洗脫，流速700uL/min。質(zhì)譜為ESI+電離，MRM模式監(jiān)測(cè)。4種PEs的LOD為1μg/kg，回收率在60%～85%之間。Dubreil-Cheneau等建立了同時(shí)測(cè)定雞蛋中LAS、SAL、MON、NAR、MAD和SEM等10種抗球蟲(chóng)藥的LC-MS/MS方法。用乙腈提取，蒸干，用乙酸鈉-乙腈(50+50，v/v)溶解，LC-MSMS檢測(cè)。用Zorbax Ecliose XDB-C8色譜柱(150mm×3mm，5um)分離，水、甲醇和乙腈為流動(dòng)相，梯度洗脫，流速0.6mL/min，不分流，ESI+電離，脫溶劑溫度350℃，毛細(xì)管電壓4500V，MRM模式檢測(cè)，以NIG作為內(nèi)標(biāo)定量。方法的CCa為0.27～0.98μg/kg，回收率可達(dá)90%。

Matabudul等建立了LC-MS/MS法同時(shí)檢測(cè)動(dòng)物肝臟和蛋中的4種PEs。先加入無(wú)水硫酸鈉脫水，乙腈提取，再過(guò)硅膠SPE柱凈化，蒸干洗脫液至1mL，過(guò)濾，供LC-MS/MS分析。流動(dòng)相為乙腈-水-甲醇-四氫呋喃-三氟乙酸(67+13+10+10+0.1，v/v)，分析柱為水楊酸苯酯Luna C18柱(150mm×2.1mm，3um)，流速0.3mL/min，ESI電離，MRM模式檢測(cè)。動(dòng)物肝臟中LAS、MON、NAR、SAL的添加回收率分別為93%～103%、96%～103%、93%～102%、97%～106%，雞蛋中平均添加回收率分別為101%、103%、98%、102%；LOD均為1ng/mL，LOQ為：LAS 50ng/g，MON 25ng/g，NAR和SAL 10 ng/g。Rokka等建立了雞蛋和雞肉中LAS、MON、SAL和NAR的定量分析方法。用乙腈提取，硅膠柱凈化，LC-MS/MS分析。分析柱為L(zhǎng)una C18柱(150mm×3mm，5um)，流動(dòng)

相為含2%乙酸的乙腈-2mmol/L氨基乙酸(95+5，v/v)，流速0.5mL/min，ESI電離，MRM模式監(jiān)測(cè)。雞蛋中藥物回收率為64%～99%，雞肉為62%～100%；雞蛋中CCa為0.9～2.0μg/kg，檢測(cè)能力(CCβ)為1.7～3.2μg/kg；雞肉中CCa為0.8～1.4μg/kg，CCβ為1.5～2.5μg/kg。Shao等報(bào)道了雞蛋和雞肉中14種抗球蟲(chóng)藥物(包括PEs)的LC-MS/MS分析方法。樣品用乙腈提取，經(jīng)濃縮復(fù)溶后，直接進(jìn)LC-MS/MS測(cè)定。C18色譜柱分離，ESI在正負(fù)切換模式掃描，MRM檢測(cè)，采用基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。方法LOQ在0.1～0.2μg/kg之間，添加回收率為78.0%～125.2%。張駿等也建立了可同時(shí)檢測(cè)動(dòng)物源食品中SAL、NAR、MAD、MON和LAS多殘留的LC-MS/MS方法。色譜柱為Sunfire C18柱(100mm×2.1mm，3um)，柱溫25℃，流動(dòng)相為乙腈-0.1%甲酸水(90+10，v/v)，進(jìn)樣量25uL，流速0.4mL/min，ESI離子化，正離子、MRM掃描。方法LOD為SAL 0.002mg/kg，其余4種為0.005mg/kg，平均加標(biāo)回收率在83.8%～99.2%之間，RSD在3.8%～10.3%之間。

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