液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定牛奶和奶粉中6種聚醚類抗生素殘留量

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

20.2.1.1 適用范圍

適用于液態(tài)奶(包括原料奶、純牛奶、脫脂牛奶)和奶粉(包括純奶粉、脫脂奶粉和嬰幼兒配方奶粉)中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亞菌素、鹽霉素、甲基鹽霉素、馬杜霉素殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定。方法檢測限：牛奶中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亞菌素、鹽霉素、甲基鹽霉素、馬杜霉素檢測限均為0.2μg/L；奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亞菌素、鹽霉素、甲基鹽霉素、馬杜霉素檢測限均為1.6μg/kg。

20.2.1.2 方法原理

用乙腈提取，固相萃取柱凈化，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

20.2.1.3 試劑和材料

乙腈、甲醇、正已烷：色譜純；甲酸、乙酸銨：優(yōu)級純。

乙腈飽和的正己烷：取少量乙腈加入正已烷中，充分混勻。靜止分層后，取上層正已烷。

無水硫酸鈉：用前在650℃灼燒4h，置于干燥器中冷卻后備用。

水系流動相：1mL甲酸與0.385g乙酸銨溶于1000mL水，混勻。當(dāng)天配制。

甲醇溶液(1+1，v/v)：100mL甲醇與100mL水混合均勻。

拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亞菌素、鹽霉素、甲基鹽霉素、馬杜霉素標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥95%。

標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用甲醇配制成濃度為1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。儲備液貯存在-18℃冰柜中；標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取1.00mL標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，移入100mL棕色容量瓶，用甲醇定容，該溶液濃度為10μg/mL，貯存在0～4℃冰箱中。

Oasis HLB固相萃取小柱或相當(dāng)者：3mL，60mg。使用前獄狄5用3mL甲醇和5mL水活化小柱，保持柱體濕潤。

20.2.1.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源(ESI源)；分析天平：感量0.1mg和0.01g；旋.渦混勻器；振蕩器；離心機：最大轉(zhuǎn)速不低于5000r/min；移液器：1mL；自動濃縮儀或相當(dāng)者；濃縮瓶：50mL；固相萃取裝置；氮氣吹干儀。

20.2.1.5 樣品前處理

(1)試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，充分混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內(nèi)。密封后作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記。在抽樣和制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將試樣于4℃保存。

(2) 提取

牛奶樣品：稱取10.0g混勻的試樣于50mL聚丙烯離心管中，加無水硫酸鈉約10g和乙腈2×20mL，渦旋混勻1min，振蕩10min，以3000r/min離心3min。合并上清液，加10mL乙腈飽，和的正己烷，渦旋1min，棄去正已烷，減壓濃縮至近干。用4mL甲醇溶液溶解殘渣，待凈化。

奶粉樣品：稱取12.5g奶粉于燒杯中，加適量35～50℃水將其溶解，待冷卻至室溫后，用水定容至100mL，充分混勻。量取10.0g樣品溶液于50mL聚丙烯離心管中，按以上提取步驟操作。

(3)凈化

將所得的樣品溶液加載到固相萃取柱中，并用2mL甲醇溶液淋洗濃縮瓶，并入固相萃取柱，依次用5mL水和3mL甲醇溶液淋洗柱體，4mL甲醇洗脫。用氮氣吹干儀將洗脫液吹干，用1.0mL甲醇溶解，過0.2μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

(4)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備

稱取6份陰性樣品各10.0g，置于50mL具塞的聚丙烯管中，分別加入不同體積的六種聚醚類抗生素的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按上述步驟操作。制備成濃度為1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

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