測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定牛奶和奶粉中4種阿維菌素類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.2.1 適用范圍

適用于牛奶和奶粉中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。牛奶中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素均為5μg/kg，奶粉中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素均為40μg/kg。

21.2.2.2方法原理

牛奶中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素殘留，用乙腈-二氯甲烷提取(奶粉：用乙腈提取)，正已烷脫脂，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)，外標(biāo)峰面積法定量。

21.2.2.3試劑和材料

乙腈：色譜純；二氯甲烷、甲醇、氯化鈉、正已烷：分析純，使用前以乙腈飽和；乙腈-二氯甲烷溶液(4+1)：分別量取80mL乙腈、20mL二氯甲烷，混合均勻；飽和氯化鈉水溶液；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿維菌素，純度≥99%；100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量的伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.1mg)，用乙腈分別配制成100ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，在-18℃儲(chǔ)存：0.500μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取0.500mL伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至100mL容量瓶中，以乙腈稀釋并定容，此混合工作液的濃度為0.500μg/mL。在-20℃儲(chǔ)存；基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，吸取不同體積的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，用空白樣品提取液配制成不同濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，使用前配制。

21.2.2.4儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧電離源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于或等于4000r/min；超聲波水??；渦旋混勻器；氮吹濃縮儀。

21.2.2.5樣品前處理

(1)試樣制備

牛奶：取均勻樣品約250g裝入潔凈容器作為試樣，密封置4℃下保存，并標(biāo)明標(biāo)記。奶粉：取均勻樣品約250g裝入潔凈容器作為試樣，密封，并標(biāo)明標(biāo)記。制樣操作過程中應(yīng)防止樣品受到污染或殘留物含量發(fā)生變化。

(2)提取

a.牛奶準(zhǔn)確稱取2g樣品(準(zhǔn)確至0.01g)，置于25mL離心管中，加入5mL飽和氯化鈉溶液，渦旋混勻1min，加入7.5mL乙腈-二氯甲烷混合溶液渦旋混勻1min，4000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL氮吹管中，離心管中再加入7.5mL乙腈-二氯甲烷混合溶液，渦旋混勻1min，4000r/min離心5min，上清液合并至50mL氮吹管中，45℃氮?dú)獯蹈伞?zhǔn)確加入2.00mL乙腈至氮吹管中，渦旋混勻1min，加入3mL乙腈飽和正已烷，渦旋混勻1min，靜置30min，取下層溶液過0.2um濾膜后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

b.奶粉準(zhǔn)確稱取0.5g樣品(準(zhǔn)確至0.001g)，置于10mL離心管中，加入3mL乙腈，超聲振蕩5min，4000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至15mL帶蓋離心管中，殘?jiān)儆?.0mL乙腈提取一次，離心后的清液合并至15mL帶蓋離心管中，用乙腈定容至5.0mL刻度，混勻，加入3mL乙腈飽和正已烷，渦旋混勻1min，靜置30min，取下層溶液過0.2um濾膜后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

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