河豚魚、鰻魚中8種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留測(cè)定方法回收率和精密度

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.4.9 方法回收率和精密度

用不含8種抗生素的河豚魚樣品進(jìn)行添加回收和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品中添加2.0μg/kg、4.0μg/kg、8.0μg/kg、10.0μg/kg不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使標(biāo)準(zhǔn)樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取、凈化、測(cè)定，其回收率和精密度見(jiàn)表6-34。從表6-34可以看出，本方法回收率在83.4%～106.6%之間，室內(nèi)四個(gè)水平相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在14.2%以內(nèi)，說(shuō)明方法的回收率和精密度良好。

表6-34 8種抗生素添加回收率與精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

6.2.4.10 方法的適用性

采用本方法，對(duì)河豚魚和鰻魚在1LOD、2LOD、4LOD、10LOD四個(gè)添加水平的8種抗生素進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，其分析結(jié)果見(jiàn)表6-35和表6-36。河豚魚中8種抗生素的1LOD為2.0μg/kg、2LOD為4.0μg/kg、4LOD為8.0μg/kg、10LOD為20.0μg/kg。鰻魚中，1LOD為林可霉素、紅霉素、泰樂(lè)菌素、吉他霉素2.0μg/kg，螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星5.0μg/kg；2LOD為林可霉素、紅霉素、泰樂(lè)菌素、吉他霉素4.0μg/kg，螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星10.0μg/kg；4LOD為林可霉素、紅霉素、泰樂(lè)菌素、吉他霉素8.0μg/kg，螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米，考星20.0μg/kg；10LOD為林可霉素、紅霉素、泰樂(lè)菌素、吉他霉素20.0μg/kg，螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星50.0μg/kg。在這四個(gè)添加水平，8種抗生素出峰區(qū)域未見(jiàn)干擾峰，河豚魚樣品的回收率在75.4%～124.0%之間、鰻魚樣品的回收率在70.7%～106.0%之間，所做空白樣品實(shí)驗(yàn)也表明，對(duì)于河豚魚和鰻魚樣品，本方法的適用性很好。

表6-35 方法的適用性添加回收率(%，n=10)

表6-36 8種抗生素添加回收率與精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(鰻魚，%)

6.2.4.11 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表6-37。

表6-37 被測(cè)物含量范圍及重復(fù)性限和再現(xiàn)性限方程

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