牛奶和奶粉中6種大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物殘留量測(cè)定

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.5.6 測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：苯基柱，5um，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；色譜柱溫度：30℃；進(jìn)樣量：15μL；流動(dòng)相梯度及流速見(jiàn)表6-38。

表6-38 液相色譜梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

離子化模式：電噴霧正離子模式(ESI+)；質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)；鞘氣壓力：15unit；輔助氣壓力：20unit；正離子模式電噴霧電壓(IS)：4000V；毛細(xì)管溫度：350℃；源內(nèi)誘導(dǎo)解離電壓：10V；Q1為0.7，Q3為0.7；碰撞氣：高純氬氣；碰撞氣壓力：1.5mTorr；監(jiān)測(cè)離子對(duì)和裂解能量見(jiàn)表6-39。

表6-39 監(jiān)測(cè)離子對(duì)和裂解能量

(3) 定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間，與混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，偏差不超過(guò)表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4) 定量測(cè)定

在儀器最佳工作條件下，對(duì)混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，混合基質(zhì)校準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線(xiàn)性范圍內(nèi)。上述色譜和質(zhì)譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見(jiàn)圖6-5。

圖6-5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖

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