牛奶和奶粉中6種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測定方法回收率和精密度

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.5.9 方法回收率和精密度

用陰性樣品做添加回收和精密度實驗，樣品添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，按本方法進行提取、凈化和測定，分析結(jié)果見表6-41。從表6-41看出，牛奶樣品添加量在1～10ng/g之間，分析物的平均回收率為81.5%～94.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%～9.0%；奶粉樣品添加量在8～80ng/g之間，分析物的平均回收率為81.9%～96.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3%～10.0%。

表6-41 添加回收率與精密度實驗數(shù)據(jù)(n=10)

6.2.5.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，如果差值超過重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗結(jié)果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現(xiàn)性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表6-42和表6-43。

表6-42 牛奶中6種分析物的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

表6-43 奶粉中6種分析物的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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