動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量測定

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

7.2.1.6測定

(1)液相色譜條件

1)豬肉、牛肉、雞肉、豬肝、魚類、蝦蟹類和貝類樣品

色譜柱:Atlantis-C18，3.5μm，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；柱溫:35℃；進樣量:40μL。流動相及流速見表7-2。

表7-2 液相色譜梯度洗脫條件

2)牛奶或奶粉樣品

色譜柱：AtlantisC18，3.5um，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；柱溫：35℃；進樣量：40μL。梯度洗脫參考條件見表7-3。

表7-3 液相色譜梯度洗脫條件

3)蜂蜜樣品

色譜柱：ZORBAXSB-C18，3.5um，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；柱溫：30℃；進樣量：40μL。流動相及流速見表7-4。

表7-4 液相色譜梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；電噴霧電壓(IS)：5000V；輔助氣(AUX)流速：7L/min；輔助氣溫度(TEM)：480℃；聚焦電壓(FP)：150V；碰撞室出口電壓(CXP)：11V；去簇電壓(DP)：45V；四種硝基呋喃代謝物和內(nèi)標衍生物的定性離子對、定量離子對，采集時間及碰撞能量質(zhì)譜參數(shù)見表7-5。

表7-5 四種硝基呋喃代謝物和內(nèi)標衍生物的質(zhì)譜參數(shù)

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質(zhì)和內(nèi)標物的保留時間之比，也就是相對保留時間，與混合基質(zhì)標準校準溶液中對應(yīng)的相對保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標準校準溶液譜圖中對應(yīng)的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4) 定量測定

內(nèi)標法定量:在儀器最佳工作條件下，四種硝基呋喃代謝物的混合基質(zhì)標準校準溶液進樣測定，以混合基質(zhì)標準校準溶液中待測物濃度為橫坐標，以待測物的峰面積與其同位素內(nèi)標物的峰面積的比值為縱坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線通過儀器軟件中的內(nèi)標定量程序?qū)Υ郎y樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。四種硝基呋喃代謝物和內(nèi)標物衍生物的標準物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖7-3。

圖7-3 四種硝基呋喃代謝物及內(nèi)標物衍生物的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

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