糖皮質(zhì)激素類(lèi)藥殘留分析技術(shù)測(cè)定方法——?dú)庀嗌V-質(zhì)譜法

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

(3)氣相色譜-質(zhì)譜法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)

GCs中含有多個(gè)羥基極性基團(tuán)，不揮發(fā)、熱穩(wěn)定性差，因此必須進(jìn)行衍生化后(主要包括硅烷化、酰化)才能進(jìn)行GC分析。一般多用N，O-二(三甲基硅烷)乙酰胺、三甲基硅烷咪唑和三甲基氯硅烷的混合物對(duì)GCs硅烷化衍生，檢測(cè)GCs的三甲基硅烷(TMS)衍生物。硅烷化試劑可對(duì)多個(gè)基團(tuán)同時(shí)進(jìn)行衍生化，產(chǎn)物揮發(fā)性高、產(chǎn)生的碎片離子易于辨認(rèn)。GCs既可以用電子電離源(EI)，也可采用化學(xué)電離源(CI)。

1)EI電離

Bagnati等報(bào)道了采用GC-MS檢測(cè)牛尿中地塞米松和倍他米松的方法。樣品經(jīng)在線IAC凈化后在60℃空氣吹干，加20μL乙酸鈉甲醇溶液(1mg/mL)，渦動(dòng)混勻，吹干，加8μL無(wú)水吡啶和24μL N，O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，100℃反應(yīng)2h，反應(yīng)生成地塞米松和倍他米松的四甲基硅烷衍生物，采用GC-MS在電子電離(EI)正離子、選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式下測(cè)定。方法LOD為：地塞米松0.1ng/mL，倍他米松0.2ng/mL。Fritsche等報(bào)道了檢測(cè)肉中GCs的GC-MS方法。分析物采用溶劑提取，硅膠和氨基SPE柱凈化，三甲基硅烷衍生化后，GC-MS測(cè)定。方法LOQ為0.02～0.1μg/kg。Pozo等采用GC-MS方法開(kāi)展甲潑尼龍的代謝研究。尿樣經(jīng)制備液相色譜分離收集后，用甲氧基三甲基硅烷衍生，GC-MS用EI電離，全掃描(fullscan)模式監(jiān)測(cè)。Shibasaki等也開(kāi)發(fā)了GC-MS方法用于血漿中強(qiáng)的松龍的藥代動(dòng)力學(xué)研究。潑尼松龍、潑尼松、可的松、可的松的血漿濃度通過(guò)GC-MS分析，同位素內(nèi)標(biāo)定量。

2)CI電離

Hidalgo等建立了尿液中地塞米松的GC-MS檢測(cè)方法。采用固相萃取柱凈化，洗脫液45℃緩慢氮?dú)獯蹈?，加?0μL乙腈和200μL氯鉻酸吡啶(50mg/mL)和乙酸鈉(25mg/mL)的混合溶液，充分混勻后在密閉的玻璃瓶子中90℃反應(yīng)3h，GC-MS測(cè)定。采用負(fù)化學(xué)電離源(NCI)電離，方法LOD可以達(dá)到0.2ng/mL。Courtheyn等也建立了GC-NCI-MS檢測(cè)動(dòng)物排泄物中倍他米松和曲安奈德的分析方法。通過(guò)優(yōu)化衍生化程序，加入氯鉻酸吡啶、重鉻酸鉀氧化，將衍生化時(shí)間有3h縮短為10min。

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