河豚魚、鰻魚及烤鰻中9種糖皮質(zhì)激素殘留量測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

10.2.1.8 線性范圍和測定低限

根據(jù)糖皮質(zhì)激素的靈敏度，用甲醇配成潑尼松龍、潑尼松、氫化可的松、可的松、甲基潑尼松龍、倍他米松、地塞米松為0.05μg/mL，倍氯米松、醋酸氟氫可的松為0.25μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分別取10μL，20μL，40μL，100μL，500μL，1000μL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶用甲醇配成一系列1mL溶液，在選定的色譜條件和質(zhì)譜條件下進行測定，進樣量20μL，以混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液被測組分峰面積與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度作線性回歸曲線。其線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)見表10-5。

表10-5 糖皮質(zhì)激素線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)

該方法操作條件下，潑尼松龍、潑尼松、氫化可的松、可的松、甲基潑尼松龍、倍他米松、地塞米松在0.2μg/kg，倍氯米松、醋酸氟氫可的松在1.0μg/kg添加水平時，響應(yīng)值在儀器線性范圍內(nèi)，信噪比大于5。根據(jù)最終樣液所代表的試樣量，定容體積，進樣量和進行測定時所受的干擾情況，確定本方法潑尼松龍、潑尼松、氫化可的松、可的松、甲基潑尼松龍、倍他米松、地塞米松的檢出限為0.2μg/kg；倍氯米松、醋酸氟氫可的松為1.0μg/kg。

10.2.1.9 方法回收率和精密度

分別對河豚魚、鰻魚、烤鰻、鯽魚、香魚、黃顙魚進行了九種糖皮質(zhì)激素殘留的檢測，實驗發(fā)現(xiàn)，在所有樣品中均檢出不同濃度的內(nèi)源性激素氫化可的松和可的松。所以在進行方法的回收率和精密度實驗時，氫化可的松和可的松的濃度添加只能此基礎(chǔ)上進行添加。本方法分別用河豚魚、鰻魚及烤鰻樣品進行添加回收率和精密度實驗，樣品中添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使樣品充分吸收，然后按本方法進行提取和凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，其回收率和精密度見表10-6。從表10-6可以看出，本方法回收率數(shù)據(jù)在60%～115%之間，室內(nèi)四個水平相對標(biāo)準(zhǔn)偏差基本在20%以內(nèi)。

表10-6 添加回收率實驗數(shù)據(jù)

10.2.1.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，如果差值超過重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗結(jié)果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現(xiàn)性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表10-7。

表10-7 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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