鰻魚及制品中15種喹諾酮類藥物殘留量測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

11.2.1.6 測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：C18，5μum，150mm×2.1mm，或相當(dāng)者：柱溫：30℃；流速：200μL/min；進(jìn)樣量：20μL；梯度洗脫，洗脫程序見(jiàn)表11-4。

表11-4 液相色譜梯度洗脫程序

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧源ESI；掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)，正離子模式；離子源溫度：490℃；霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮?dú)饧捌渌线m氣體；使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求；噴霧電壓、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應(yīng)優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度；定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓和碰撞能量見(jiàn)表11-5。

表11-5 15種喹諾酮類藥物的質(zhì)譜參數(shù)

(3)定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，偏差不超過(guò)表1-5 規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4) 定量測(cè)定

外標(biāo)法定量：在儀器最佳工作條件下，對(duì)混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，混合基質(zhì)校準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，15種喹諾酮類藥物的參考保留時(shí)間見(jiàn)表11-5，15種喹諾酮類藥物的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見(jiàn)圖11-2。

圖11-2 15種喹諾酮類藥物的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖

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