牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮?dú)埩袅繙y(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

8.2.2.6 測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：C18柱，3μm，50mm×2.0mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；柱溫：30℃；流速：0.3mL/min；進(jìn)樣量：10μL；梯度洗脫，洗脫程序見表8-14。

表8-14 液相色譜梯度洗脫程序

(2)質(zhì)譜條件

離子源：正離子電噴霧；掃描方式：多反應(yīng)檢測(cè)MRM；電噴霧電壓：4000V；離子源溫度：350℃；霧化氣、氣簾氣、輔助氣：均為高純氮?dú)猓褂们罢{(diào)節(jié)各氣流流量，以使質(zhì)譜儀靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求；定性離子對(duì)，定量離子對(duì)，去簇電壓和碰撞能量見表8-15。

表8-15定性離子對(duì)，定量離子對(duì)，去簇電壓和碰撞能量

(3)定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)物質(zhì)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，若偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

在儀器最佳工作條件下，用混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，以混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)檢測(cè)(MRM)色譜圖見圖8-9。

圖8-9醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖

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