牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮?dú)埩袅糠治鰲l件的選擇

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

8.2.2.7分析條件的選擇

(1)提取方法

在提取樣品時(shí)，需先用堿處理，使牛奶中酪蛋白鈣鹽溶解，并降低其吸附力，加入乙醇，使乙醇溶解物溶于其中，加入石油醚可使分層清晰。試驗(yàn)中用乙腈提取后，離心時(shí)溫度控制在-5℃，可以使試液中的脂肪固化得到更好的離心分層效果。

(2)凈化方法

為確定最佳的洗脫范圍，在牛奶添加20μg/kg濃度的醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮標(biāo)準(zhǔn)溶液后，按本方法提取處理后，活化氰丙基固相萃取柱，過(guò)柱后，然后分段收集淋洗液、氮吹至干、用1.0mL甲醇定容后進(jìn)樣，得到淋洗曲線圖(圖8-10)。由圖8-10可見，用3mL乙酸乙酯+正己烷溶液(1+4,v/v)可以把醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮淋洗洗脫下來(lái)，所以本法淋洗洗脫液乙酸乙酯+正己烷溶液(1+4,v/v)用量定為3.5mL。

圖8-10 淋洗曲線圖:淋洗體積0～5mL正已烷；

淋洗體積6～11mL乙酸乙酯+正己烷溶液(1+19，v/v)

淋洗體積12～16mL乙酸乙酯+正己烷溶液(1+4，v/v)

8.2.2.8 方法回收率和精密度

在牛奶和奶粉樣品中添加醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮，每一添加水平取獨(dú)立樣10個(gè)，按上述步驟處理樣品，添加水平和回收率結(jié)果見表8-16。從表8-16可以看出，牛奶和奶粉樣品中添加醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮在四個(gè)添加水平的平均回收率在86.5%～91.3%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.3%～9.5%之間。

表8-16 牛奶和奶粉樣品中添加醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮回收率結(jié)果(n=10)

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