牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留測定線性范圍和檢測低限

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

9.2.1.8 線性范圍和檢測低限

配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烷雌酚的標(biāo)準(zhǔn)濃度分別為1.25ng/mL、2.5ng/mL、12.5ng/mL、25ng/mL，己烯雌酚、雙烯雌酚的標(biāo)準(zhǔn)濃度分別為2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以本方法的測試條件，進(jìn)樣50μL進(jìn)行測定，用經(jīng)過內(nèi)標(biāo)校正的峰面積對標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測組分的濃度作圖，其各目標(biāo)物在檢測范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，線性方程和相關(guān)系數(shù)見表9-9。

由于被測物均為禁用獸藥，因此，實(shí)驗(yàn)以最高殘留限量(MRL)的1/2為檢出限，10倍的MRL為檢測上限，從表9-9數(shù)據(jù)可知，在此范圍被測物含量與質(zhì)量色譜峰面積呈線性關(guān)系。

表9-9 被測物線性方程和相關(guān)系數(shù)

9.2.1.9 方法回收率和精密度

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚的牛肌肉樣品做添加回收和精密度試驗(yàn)，樣品添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，按本方法進(jìn)行樣品制備、凈化和測定，分析結(jié)果見表9-10。由表9-10結(jié)果看到，在相當(dāng)方法檢出限0.25/0.50μg/kg，回收率為62.9%～117.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為13.67%～21.63%；在方法限量0.5/1.0μg/kg，回收率為65.5%～119%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為13.42%～24.19%。

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚的牛豬肝腎和肌肉組織樣品分別做添加回收率和精密度試驗(yàn)，驗(yàn)證方法的適用性。樣品添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，按本方法進(jìn)行樣品制備、凈化和測定，分析結(jié)果見表9-11。由表9-11結(jié)果看到，在相當(dāng)方法檢出限0.25/0.50μg/kg，回收率為64.8%～115.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.20%～29.44%；在方法限量0.5/1.0μg/kg，回收率為60.2%～104.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.33%～17.25%。

表9-10 5種激素及代謝物添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

表9-11 不同基質(zhì)中添加回收率(%)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

9.2.1.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)。如果差值超過重復(fù)性限，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)，牛豬組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表9-12。

表9-12 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

百檢網(wǎng)就是一家權(quán)威的食品檢測機(jī)構(gòu)，提供各種檢測需求服務(wù)，有任何疑問歡迎電聯(lián)或者在線咨詢客服。

上一篇：牛奶和奶粉中a-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮?dú)埩袅康臏y定

下一篇：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量

食品安全檢測服務(wù)聯(lián)系電話：13613841283

標(biāo)簽:

食品安全網(wǎng) ：https://www.food12331.com

上一篇：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量

下一篇：返回列表