牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

9.2.1.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：ZORBAX Eclipse SB-C8，3.5um，150mm×4.6mm，或相當(dāng)者；柱溫：25℃；流動(dòng)相：乙腈-水(70+30，v/v)；流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：50μL。

(2)質(zhì)譜條件

離子化方式：大氣壓化學(xué)電離；掃描方式：負(fù)離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)；離子源溫度：325℃；霧化氣壓力：10psi；氣簾氣壓力：15psi；輔助氣1壓力：35psi；噴霧器電流：-5μA；電噴霧電壓：-4500V；定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞能量和去簇電壓見(jiàn)表9-4。

表9-4 5種激素及代謝物的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞能量和去簇電壓

(3)定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間之比，也就是相對(duì)保留時(shí)間，與混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的相對(duì)保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；樣品譜圖中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，偏差不超過(guò)表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

在儀器最佳工作條件下，基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定。樣品溶液中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚和雙烯雌酚激素的響應(yīng)值應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見(jiàn)9-2。

圖9-2 玉米赤霉醇、 玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及玉米赤霉醇-4氘代、己烯雌酚-8氘代內(nèi)標(biāo)物的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖

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