河豚魚、鰻魚和烤鰻中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留測定步驟

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.3.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：ZORBAXEclipse SB-C8，3.5um，150mm×4.6mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；柱溫：25℃；流動(dòng)相：乙腈-水(7+3，v/v)；流速：0.5mL/min；進(jìn)樣量：50μL。

(2)質(zhì)譜條件

離子化方式：電噴霧電離；掃描方式：負(fù)離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；離子源溫度：350℃；霧化氣壓力：0.083MPa；氣簾氣壓力：0.1240MPa；輔助氣1壓力：0.2756MPa；輔助氣2壓力：0.2412MPa；噴霧器電流：-5μA；電噴霧電壓：-4500V；定性離子對、定量離子對、碰撞能量和去簇電壓見表9-15。

表9-15 5種激素及代謝物的定性離子對、定量離子對、碰撞能量和去簇電壓

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間之比，也就是相對保留時(shí)間，與混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液中對應(yīng)的相對保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液譜圖中對應(yīng)的定性離子的相對豐度進(jìn)行比較，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4)定量測定

配制系列混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。檢查儀器性能，確定線性范圍。用色譜數(shù)據(jù)工作站或選取與樣品含量接近含有內(nèi)標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行定量。樣品溶液中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚的響應(yīng)值應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖9-4。

圖9-4 玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

9.2.3.7 分析條件的選擇

質(zhì)譜條件條件的優(yōu)化：采用注射泵直接進(jìn)樣方式，以5μL/min將玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚和雙烯雌酚的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入串聯(lián)質(zhì)譜的離子源中。一級質(zhì)譜分析(Q1，母離子掃描)比較了電噴霧電離(ESI)的正方式和負(fù)方式，5種被測物均在負(fù)方式條件下得到了較高的響應(yīng)值，確定了準(zhǔn)分子離子峰[M-1]，優(yōu)化了去簇電壓(DP)。對被測物的準(zhǔn)分子離子碰撞后，進(jìn)行二級質(zhì)譜分析(MS2，子離子掃描)，得到子離子質(zhì)譜圖，見圖9-3。

對每種被測物選定的子離子進(jìn)行碰撞氣能量(CE)的優(yōu)化。通過對電噴霧電離(-)條件下離子源溫度、霧化氣壓力、氣簾氣壓力、輔助氣1壓力、輔助氣2壓力、噴霧器電流等參數(shù)優(yōu)化，確定了本方法最終分析參數(shù)。以優(yōu)化后本方法提供的參數(shù)對被測物進(jìn)行檢測，玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚和雙烯雌酚的方法檢出限為1μg/kg的要求。

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