鎮(zhèn)靜劑類藥殘留分析技術(shù)——水解方法

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

基于鎮(zhèn)靜劑的明顯毒副作用以及對本類藥物使用的嚴(yán)格限制，鎮(zhèn)靜劑的殘留檢測方法研究較多，也比較深入。

13.1.4.1 前處理方法

(1)水解方法

巴比妥類藥物結(jié)構(gòu)中內(nèi)酰胺上的N可以形成少量的N_葡萄糖苷結(jié)合物，但一般不需水解提取。丁酰苯類藥物不與組織結(jié)合，也不需要水解。吩噻嗪類藥物和苯二氮卓類藥物在生物體內(nèi)往往會形成葡萄糖醛酸結(jié)合物，需要水解或酶解后再提取。一般選用β-鹽酸葡萄糖苷酶/芳基硫酸酯酶進(jìn)行酶解，酶解過程相似。

黃士新等凹往2 mL尿液或血液中加入50 mmol/L乙酸鈉(pH 4.8) 溶液5.0mL，再加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50μL，渦旋混勻，于55℃下避光振蕩2h，酶解地西泮葡萄糖醛酸結(jié)合物，然后用乙酸乙酯振蕩提取酶解液，分離上層有機溶劑蒸干，用乙腈溶解殘渣，取上清液過濾后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)進(jìn)行檢測。該方法加標(biāo)回收率為81.6%～105.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.8%～13.6%，檢出限(LOD)為0.5 ug/L。孫雷等檢測豬肉和豬腎中安眠酮、氯丙嗪、異丙嗪、地西泮、硝西泮、奧沙西泮、替馬西泮、咪達(dá)唑侖、三唑侖和唑吡旦等10 種鎮(zhèn)靜劑類藥物殘留。2g樣品加入6 mL 0.2 mol/L乙酸銨溶液(pH 5.2)，再加入40 μL鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，于37℃避光酶解16h。調(diào)節(jié)pH呈堿性，分別用乙酸乙酯和叔丁基甲醚進(jìn)行萃取，高速冷凍離心去除脂肪等雜質(zhì)，提取液用LC-MSMS檢測。10 種鎮(zhèn)靜劑的LOD為0.5 μg/kg，定量限(LOQ)為1 μg/kg； 3 個添加水平的回收率為64.5%-111.4%，批內(nèi)、批間RSD均小于15%。Laloup 等測定尿液和毛發(fā)中地西泮及其代謝物，則用pH 4.6緩沖液稀釋，用β-葡萄糖醛苷酶56℃酶解1 h。

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