豬腎和肌肉組織、 牛奶和奶粉中8種鎮(zhèn)定劑殘留量測(cè)定樣品前處理

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

13.2.1.5 樣品前處理

(1)豬腎和肌肉組織樣品

1)試樣制備

豬腎要去除脂肪和其他的非腎臟組織，豬肉要去皮和骨頭。將其攪碎拌勻。分出0.5kg作為試樣，將制備好的試樣密封，并作上標(biāo)記。將試樣置于-18℃條件下貯存。

2)提取

稱(chēng)取試樣2.00g (精確到0.01g)放入50mL聚丙烯離心管中，加入200μL乙腈進(jìn)行渦流混合，混合后加入400 μL 5 mol/L氫氧化鈉溶液，并進(jìn)行渦流混合30s。在80℃±5℃水浴中放置1h。在此期間，要對(duì)每個(gè)測(cè)定樣品進(jìn)行兩次渦流混合。1 h后，將樣品從水浴中取出并冷卻至室溫。加入12 mL特丁基甲醚，置于振蕩器.上高速振蕩15 min，離心15min (轉(zhuǎn)速為4000 r/min)。吸出.上清液，定量將特定基甲醚轉(zhuǎn)移到干凈的15 mL的玻璃離心管內(nèi)，待凈化。

3)凈化

在上述15mL離心管中加入1mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH=3) 3mL，振蕩10 min，離心10 min(4000 r/min)。將特丁基甲醚層吸出棄去。在磷酸鹽溶液中加入2mL特丁基甲醚，振蕩5 min，離心5 min (4000r/min)，吸出特丁基甲醚層棄去。然后再在磷酸鹽緩沖溶液中加入2 mL特丁基甲醚重復(fù)上述步驟。加入1mL 5mol/L氫氧化鈉溶液搖勻后加入10mL特丁基甲醚，振蕩15 min，離心5 min(4000r/min)。定量吸取特丁基甲醚轉(zhuǎn)移到一個(gè)干凈的10mL的離心管中。在40℃條件下用氮吹儀蒸發(fā)至干。在濃縮至干的提取物中加入1000 uL流動(dòng)相溶液，進(jìn)行渦流混合，超聲處理10 min。用0.2um×13mm的聚四氟乙烯注射式過(guò)濾器過(guò)濾樣液，將樣液轉(zhuǎn)移到試樣瓶中，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

(2)牛奶和奶粉樣品

1)試樣制備

將牛奶和奶粉樣品分別混合均勻。各自分出0.5kg作為試樣，將分出的試樣密封，并作上標(biāo)記。將試樣置于4℃條件下貯存。

2)提取

牛奶樣品：稱(chēng)取牛奶試樣2.00 mL精確到0.01 mL，放入50 mL聚丙烯離心管中，加入200uL乙腈進(jìn)行渦流混合，混合后加入400 μL 5mol/L氫氧化鈉溶液，并進(jìn)行渦流混合30s。在80℃±5℃水浴中放置1 h。在此期間，要對(duì)每個(gè)測(cè)定樣品進(jìn)行兩次渦流混合。1h后，將樣品從水浴中取出并冷卻至室溫。加入12mL特丁基甲醚，置于振蕩器上高速振蕩15min，離心15min(轉(zhuǎn)速為5000 r/min)。吸出.上清液，將特丁基甲醚定量轉(zhuǎn)移到干凈的15mL的玻璃離心管內(nèi)，待凈化。

奶粉樣品：稱(chēng)取奶粉樣品0.25 g(精確到0.01g)，放入50mL聚丙烯離心管中，加入1.75g水超聲溶解得到復(fù)原乳，加入200 uL乙腈，其余提取步驟同牛奶樣品。

3)凈化

在上述15mL離心管中加入1mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH=3)3mL，振蕩10 min，離心10 min (5000 r/min)。將特丁基甲醚層吸出棄去。在磷酸鹽溶液中加入2mL特丁基甲醚，振蕩5 min，離心5min(5000 r/min)，吸出特丁基甲醚層棄去。然后再在磷酸鹽緩沖溶液中加入2 mL特丁基甲醚重復(fù)上述步驟。加入1mL 5mol/L氫氧化鈉溶液搖勻后加入10 mL特丁基甲醚，振蕩15 min，離心5 min(5000r/min)。定量吸取特丁基甲醚轉(zhuǎn)移到一個(gè)干凈的10mL的離心管中。在40℃條件下用氮吹儀蒸發(fā)至干。在濃縮至干的提取物中加入1000 μL流動(dòng)相溶液，進(jìn)行渦流混合，超聲處理10 min。用0.2μm×13mm的聚四氟乙烯注射式過(guò)濾器過(guò)濾樣液，將樣液轉(zhuǎn)移到試樣瓶中，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

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