液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定豬腎和肌肉組織、 牛奶和奶粉中8種鎮(zhèn)定劑殘留量

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

13.2.1.1適用范圍

適用于豬腎和肌肉組織、牛奶和奶粉中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。方法檢出限：豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均為0.5 μg/kg；甲苯噻嗪為0.25 μg/kg；阿扎哌隆為0.2 μg/kg；阿扎哌醇為0.15 μg/kg；氟哌啶醇為0.1 ug/kg；牛奶中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均為0.5 ug/L，甲苯噻嗪為0.25 ug/L，阿扎哌隆為0.2 ug/L，阿扎哌醇為0.15 μg/L，氟哌啶醇為0.1 ug/L；奶粉中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均為4.0 μg/kg，甲苯噻嗪為2.0 ug/kg，阿扎哌隆為1.6 ug/kg，阿扎哌醇為1.2 ug/kg，氟哌啶醇為0.8 μg/kg。

13.2.1.2方法原理

試樣中殘留的8種鎮(zhèn)定劑在堿性條件下用特丁基甲醚提取，并通過向提取液中加入磷酸鹽緩沖液(pH=3)，使鎮(zhèn)定劑被提取到緩沖溶液中，并用特丁基甲醚凈化緩沖溶液，改變緩沖溶液為堿性，將鎮(zhèn)定劑反提取到特丁基甲醚中，濃縮，定容。供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

13.2.1.3試劑和材料

乙腈、甲醇、無水乙醇和甲酸：色譜純；鹽酸：優(yōu)級(jí)純；特丁基甲醚、氫氧化鈉、磷酸二氫鉀和甲酸銨：分析純。

氫氧化鈉溶液：5 mol/L。稱取50.0 g氫氧化鈉用水溶解，定容到250 mL。

磷酸二氫鉀溶液：1 mol/L，pH=3，稱取68.045 g磷酸二氫鉀用水溶解，用鹽酸將溶液的pH調(diào)至3.0，定容到500 mL。

甲酸銨緩沖液：0.1 mol/L，pH=4，稱取6.306 g甲酸銨用水溶解，用甲酸將pH調(diào)到4.0，定容至1000 mL。

甲酸銨緩沖液：0.01 mol/L， pH=4，取甲酸銨緩沖液100 mL用水稀釋定容到1000 mL。

流動(dòng)相A：0.01 mol/L甲酸銨緩沖液，pH=4， 通過0.2 μm過濾器過濾。

流動(dòng)相B：乙腈通過0.2 um過濾器過濾。

流動(dòng)相C：甲醇通過0.2 um過濾器過濾。

混合流動(dòng)相：將70mL流動(dòng)相A，15mL流動(dòng)相B以及15mL流動(dòng)相C混合。

乙酰丙嗪、阿扎哌隆、咔唑心安、氯丙嗪·鹽酸、氟哌啶醇、甲苯噻嗪·鹽酸標(biāo)準(zhǔn)品純度≥9%；丙酰二甲氨基丙吩噻嗪·鹽酸，純度： 98%；阿扎哌醇，濃度10.0 μg/mL(甲醇)。

乙酰丙嗪、阿扎哌隆、咔唑心安、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0.10 mg/mL。稱取適量準(zhǔn)物質(zhì)，分別用無水乙醇，配成0.10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。貯備液避光在2～4℃條件下貯存。每年配制一次。

阿扎哌醇標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1.0 μg/mL，準(zhǔn)確移取1.0 mL阿扎哌醇標(biāo)準(zhǔn)液于10 mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，混勻，配成1.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。貯備液避光在2～4℃條件下貯存。每年配制一次。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，用乙腈配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。在2～4℃條件下貯存。

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)每種鎮(zhèn)定劑及其代謝物的靈敏度和儀器線性范圍用空白樣品提取液配成不同濃度(ng/mL) 的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。在2～4℃條件下避光貯存。

13.2.1.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧的離子源；電子天平：感量0.1 mg和0.1 g；離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速為10000 r/min；離心管：錐形底玻璃離心管，15 mL和10 mL具塞；錐形底聚丙烯離心管，50 mL，具螺旋蓋。聚四氟乙烯膜過濾器：0.2um×13mm；尼龍膜過濾器：0.2um×47mm；液體分配器：1～10mL和5～50mL；微量移吸器： 10～ 100μL和100～ 1000μL；流動(dòng)相過濾裝置；氮?dú)鉂饪s儀；高速渦流混合器；振蕩器；食物調(diào)理機(jī)；一次性移液管；酸度計(jì)：測(cè)量精度為±0.02unit；超聲波儀；一次性注射器：1 mL；試樣瓶：2.0 mL。

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