蜂王漿中18種磺胺殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（一）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.2.1 適用范圍

適用于蜂王漿中18種磺胺(磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺二甲基異噁唑、磺胺苯酰、磺胺氯吡嗪、磺胺苯吡唑、磺胺間二甲氧嘧啶磺胺喹噁啉)殘留量液相色譜。中聯(lián)質(zhì)譜測定。方法檢出限均為5.0ug/kg。

2.2.2.2方法原理

蜂王漿中磺胺類藥物殘留用去離子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，離心后，上清液經(jīng)Oasis MCX離子交換柱或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?，用氨?甲醇溶液(1+19，v/v)洗脫并燕干，殘?jiān)靡译?0.01mo/L乙酸銨溶液溶解，過0.2um濾膜后，樣品溶液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標(biāo)法定量。

2.2.2.3試劑和材料

甲醇、乙腈:色譜純:乙酸銨、三氯乙酸、甲酸、氨水:分析純;0.01mol/L乙酸銨溶液；稱取0.77g乙酸銨溶于1000mL水；2%甲酸溶液:吸取2mL甲酸用水稀釋至100mL:50%三氯乙酸溶液:稱取20g三氯乙酸溶于20mL水中氨水-甲醇溶液:(1+19，v/v)，吸取5mL氨水與95mL甲醇混合均勻;乙腈-0.01mo/L乙酸銨溶液(3+22，v/v):量取12mL乙腈與88mL乙酸銨溶液混合均勻。18種磺胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度>99%。

0.1 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取適量的每種磺胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇分別配成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，該溶液在4℃保存。

5.0ug/mL磺胺混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液0.5mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀釋成5.0ug/mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。該溶液在4℃保存。

磺胺內(nèi)標(biāo)物質(zhì):磺胺甲基異噁唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噻唑-D4。純度≥99%。

0.1mg/mL磺胺甲基異噁唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噁唑-D4內(nèi)標(biāo)儲備溶液:稱取適量磺胺甲基異噁唑-D4，磺胺嘧啶-D4，磺胺噻唑-D4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇分別配成0.1mg/mL。該溶液在4℃保存。

混合內(nèi)標(biāo)工作溶液:分別吸取磺胺甲基異噁唑-D4,磺胺嘧啶-D4,磺胺噁唑-D4儲備溶液各0.5mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，該溶液在4℃保存。

基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取不同體積標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和20μL混合內(nèi)標(biāo)工作溶液，用空白樣品提取液配成5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL不同濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。當(dāng)天配制。

Oasis MCX柱或相當(dāng)者:150mg,6mL。用前依次用5mL甲醇和10mL水處理。保持柱體濕潤。

2.2.2.4儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源:分析天平:感量0.1mg和0.01g;具塞的聚丙烯試管:50mL;振蕩器，液體混勻器;固相萃取裝置:玻璃貯液器:50mL;氮?dú)鉂饪s儀;濃縮管:10mL。

2.2.2.5樣品前處理

(1)試樣制各

(2)提取

稱取2g試樣，精確至0.01g。置于50mL具塞的聚丙烯試管中，加入20uL內(nèi)標(biāo)工作溶液，然后加入20mL水，于液體混勻器上快速混勻1min，再置于振蕩器上振蕩提取10min，加入0.5mL三氯乙酸溶液,快速搖動(dòng)30s，以3000 /min離心5min,移取上清液至三角瓶中,再向殘?jiān)屑尤?5mL水，重復(fù)上述步驟，合并上清液，待凈化。

(3)凈化

對于冷凍的實(shí)驗(yàn)室樣品，待其解凍后將其攪拌均勻。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中，密封，并作上標(biāo)記。將試樣于-18℃冷凍保存。

將塞有玻璃棉的玻璃貯液器連到Oasis MCX柱上，把上清液倒入玻璃貯液器中，調(diào)節(jié)流速小于3mL/min,待樣液完全流出后,依次用5mL甲酸溶液和5mL甲醇洗柱,棄去全部流出液。最后用5mL氨水-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液于10mL濃縮管中。用氮?dú)鉂饪s儀于50℃吹干。準(zhǔn)確加入1.0mL乙腈-0.01mo/L乙酸銨溶液溶解殘?jiān)?，樣液過0.2um濾膜后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

按上述提取凈化步驟，制備用于配制系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的空白樣品提取液。

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