蜂王漿中18種磺胺殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（二）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.2.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱:Atlantis C18，3um，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者;流動相:A為乙腈，B為0.1%甲酸水溶液，C為甲醇。梯度洗脫條件見表2-5;流速:0.2mL/min;柱溫:35℃;進(jìn)樣量:20μL。

(2)質(zhì)譜條件

離子源:電噴霧離子源:掃描方式:正離子掃描;檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測;電噴霧電壓:5500V;霧化氣壓力:0.076MPa;氣簾氣壓力:0.069MPa輔助氣流速:6L/min:離子源溫度:350℃:定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量和去簇電壓見表2-6。

(3)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定

用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以各標(biāo)準(zhǔn)峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值為縱坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度與內(nèi)標(biāo)溶液濃度的比值為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中18種磺胺的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下，18種磺胺的保留時間見表2-6。18種磺胺的標(biāo)準(zhǔn)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖2-1。

2.2.2.7分析條件的選擇

(1)樣品提取液的選擇

分別使用三個不同溶液作為蜂王漿樣品提取液，在同一添加水平，相同實(shí)驗(yàn)條件下對蜂王漿樣品進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2-10

表2-10 不同提取液回收率的比較(%)

從表2-10中數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)用0.1mol/L鹽酸作為提取液時，經(jīng)過內(nèi)標(biāo)校正回收率在60.0%～369%之間，特別是磺胺吡啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺喹噁啉、磺胺苯酰和磺胺氯吡嗪的回收率均超過了150%。當(dāng)用0.2mol/L磷酸鹽緩沖溶液時，經(jīng)過內(nèi)標(biāo)校正回收率在34.7%～135.0%，特別是磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺喹噁啉和磺胺氯吡嗪的回收率均低于70%。當(dāng)用水作為提取液時，經(jīng)過內(nèi)標(biāo)校正，18種磺胺的回收率在78.8%～118.0%之間，整體上要好于0.1 mol/L鹽酸和0.2 mol/L磷酸鹽緩沖溶液，因此在本方法中選擇水作為蜂王漿樣品提取液。

(2)提取液pH的確定

對于建立獸藥多殘留前方法來說，選擇合適的pH樣品提取液是至關(guān)重要的，因?yàn)椴煌琾H的目標(biāo)物質(zhì)過柱時要求其樣液的pH也不同，為了找出磺胺類藥物過Oasis MCX柱最佳pH，蜂王漿樣品經(jīng)三氯乙酸沉淀蛋白后，提取液的pH即為1.0，將提取液分別調(diào)至pH=1.0、pH=2.0、pH=3.0、pH=4.0四個不同的pH，在其他條件相同的情況下，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表2-11。從表2-11可以看出，磺胺甲噻二唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶隨著pH的增大，回收率越來越低，當(dāng)pH=3.0時，其回收率低于70%，而在pH=1.0時，回收率均在80%以上，相對比較穩(wěn)定，整體比較要好于其他三個水平。因此，在本方法中確定pH=1.0為樣液過Oasis MCX柱時的最佳pH。

表2-11 不同pH提取液回收率的比較(%)

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