β-受體激動(dòng)劑類藥物殘留量的測(cè)定線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1.2.1.8 線性范圍和測(cè)定低限

各化合物的線性范圍和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1-7，在此濃度范圍中的添加水平可以用內(nèi)標(biāo)法定量，得出的結(jié)果可靠。線性方程中Y為藥物和內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值，X為藥物和內(nèi)標(biāo)物濃度的比值。

表1-7 12種β-興奮劑線性范圍、相關(guān)系數(shù)測(cè)定低限

1.2.1.9 方法回收率和精密度

以不含β-興奮劑類藥物的河豚魚(yú)、活鰻、烤鰻、牛奶和奶粉樣品作為基質(zhì)，對(duì)于12種β-興奮劑進(jìn)行了四個(gè)濃度水平的添加回收率實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1-8。對(duì)于河豚魚(yú)、活鰻及烤饅樣品，萊克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特羅、克倫潘特、克倫特羅添加濃度為0.1ug/kg、0.2ug/kg、0.5ug/kg、1.0ug/kg，溴布特羅、妥布特羅、馬布特羅、特布它林、利托君、苯氧丙酚胺、羥甲基氨克倫特羅添加濃度為0.5ug/kg、1.0ug/kg、2.5ug/kg、5.0ug/kg，回收率在81.0%～97.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在6.0%～15.0%；對(duì)于牛奶樣品，萊克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特羅、克倫潘特、克倫特羅添加濃度為0.05ug/kg、0.1 ug/kg、0.25ug/kg、0.5ug/kg，溴布特羅、妥布特羅、馬布特羅、特布它林、利托君、苯氧丙酚胺、羥甲基氨克倫特羅添加濃度為0.25ug/kg、0.5μg/kg、1.25ug/kg、2.5ug/kg回收率在82.5%～97.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在7.0%～16.4%；對(duì)于奶粉樣品，萊克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特羅、克倫潘特、克倫特羅添加濃度0.4ug/kg、0.8ug/kg、2.0μg/kg、4.0ug/kg，溴布特羅、妥布特羅、馬布特羅、特布它林、利托君、苯氧丙酚胺、羥甲基氨克倫特羅添加濃度為2.0ug/kg、4.0μg/kg、10ug/kg、20ug/kg，回收率在82.2%～94.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在7.8%～14.8%。

表1-8 12種β-興奮劑添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=10)

1.2.1.10重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表1-9。

表1-9 12種β-興奮劑含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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