甾類同化激素類藥物殘留分析技術(shù)測(cè)定方法（四）

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

(5)化學(xué)發(fā)光分析法(chemiluminescence analysis，CL)

化學(xué)發(fā)光是一種特殊的發(fā)光現(xiàn)象，產(chǎn)生于化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中。反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)中受激發(fā)處于激發(fā)態(tài)，當(dāng)從激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時(shí)，以光輻射的形式釋放出-.定的能量。發(fā)光強(qiáng)度與被測(cè)物的濃度有正比關(guān)系，借此可進(jìn)行定量分析。Xie等建立了一種檢測(cè)魚(yú)肉中甲基睪酮的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析方法。流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光簡(jiǎn)易裝置示意圖見(jiàn)圖8-6。操作如下：Na2S2O3溶液(b)、H2SO4溶液(c)、KMnO4溶液(d)分別通過(guò)蠕動(dòng)泵以相同的流速泵入流通池。甲基睪酮溶液(a)通過(guò)采樣環(huán)注入，而后被載流水載入混合閥。流動(dòng)池中的發(fā)光信號(hào)由光電倍增管檢測(cè)。完整的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度_時(shí)間曲線被記錄用來(lái)定量甲基睪酮的濃度。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，甲基睪酮可在高錳酸鉀-硫酸介質(zhì)中增強(qiáng)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度。優(yōu)化條件后，甲基睪酮在3.0×10-8～8.0×10-8 g/mL濃度范圍內(nèi)響應(yīng)呈線性關(guān)系，甲基睪酮的LOD為1.0×10-8 g/mL，魚(yú)肉中回收率為88.0%～113.8%，平均RSD為1.66%。

圖8-6 流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光裝置示意圖

P：蠕動(dòng)泵；F：流通池；V：進(jìn)樣閥：W：廢液

a：樣品：b：Na2S2O3；溶液：c：H2SO4溶液：d：KMnO4溶液

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