甾類同化激素類藥物殘留分析技術(shù)測(cè)定方法（二）

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

(3)高效液相色譜法(high performance liquid chromatography，HPLC)

HPLC是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來(lái)的一種高效、快速的分離分析技術(shù)，可同時(shí)測(cè)定多種激素殘留。與GC相比較，HPLC不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，特別適合于高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性和熱穩(wěn)定性差的化合物的分離分析，缺點(diǎn)是檢測(cè)靈敏度稍差，溶劑消耗量大，且很多溶劑對(duì)人體健康有一定的損害。主要采用的檢測(cè):器有紫外檢測(cè)器(ultraviolet detector，UVD)/二極管陣列檢測(cè)器(diode-array detector，DAD)和熒光檢測(cè)器(Fluorescence Detector，F(xiàn)LD)。

1)UVD/DAD檢測(cè)

郁倩建立了畜禽肉中同時(shí)檢測(cè)雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮等4種ASs的HPLC方法。色譜分離采用Eclipse XDB C18(4.6mm×150mm，5μm)色譜柱，流動(dòng)相為乙腈和水，梯度洗脫，流速1.0mL/min，DAD在210nm檢測(cè)。4種雌激素分離效果良好，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r大于0.9993，方法LOD為3.9～4.9ng/g，，回收率為68%～106%，RSD小于6%。Liu等建立了豬肉中醋酸群勃龍、β-群勃龍的HPLC分析方法。樣品用水和乙酸乙酯勻質(zhì)，振蕩分層后，有機(jī)相用無(wú)水Na2SO4干燥，再經(jīng)硅膠柱凈化后，HPLC-UVD檢測(cè)。采用Capcellpak C18色譜柱(250mm×4.6mmi.d，5μm)分離，甲醇-水(70+30，v/v)等度洗脫，流速1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為340nm。醋酸群勃龍、β-群勃龍的LOD分別為0.12μg/kg和0.22μg/kg，LOQ分別為0.37μg/kg和0.66μg/kg，RSD小于等于13.25%。鄒琴建立了羅非魚(yú)中甲基睪酮?dú)埩魷y(cè)定的HPLC方法。樣品經(jīng)乙醚超聲提取，石油醚凈化，以O(shè)DS-C18柱分離，77%甲醇溶液為流動(dòng)相，流速1.0mL/min，UVD檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，外標(biāo)法定量。該方法在40～10000μg/L(μg/kg)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，LOD在3～27μg/L(μg/kg)范圍內(nèi)，LOQ在8～80μg/L(μg/kg)范圍內(nèi)；平均加標(biāo)回收率在75.9%～94.1%之間，CV在1.31%～6.63%之間。

吳啟陸等對(duì)雞蛋中雌二醇、雌酮、雌三醇和睪酮等4種ASs的殘留檢測(cè)方法進(jìn)行了研究。用甲醇提取，上清液用0.22um微孔濾膜過(guò)濾后，HPLC-UVD檢測(cè)。色譜柱為ZORBAX EcLipse XDB-C18柱，流動(dòng)相為乙腈-甲醇-四氫呋喃-0.01moL/L醋酸鈉溶液(20+20+10+50，v/v)，等度洗脫，流速1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。方法LOD為0.01μg/mL，平均回收率為75.8%～104.3%。

Koole等報(bào)道了牛尿中ASs的HPLC多殘留檢測(cè)方法。采用HypersilOODS(150mm×4.6mmi.d，5μm)分析柱，乙腈和水為流動(dòng)相，梯度洗脫，DAD在190～400nm范圍檢測(cè)。雄激素的LOD為0.5～5ng，雌激素為5～10ng。

2)FLD檢測(cè)

Dong等建立了檢測(cè)魚(yú)和蝦中雌二醇、雌三醇、4-羥雌甾二醇和2-甲氧基雌二醇的HPLC-FLD方法。樣品經(jīng)乙腈提取，MSPD凈化，HPLC-FLD測(cè)定。分析柱為vp-ODS-C18柱，流動(dòng)相為甲醇-水(65+35，v/v)溶液，流速1.0mL/min，激發(fā)波長(zhǎng)為280nm，發(fā)射波長(zhǎng)為310nm。除4-羥雌甾二醇為60%外，其他3種雌激素的回收率均大于80%，儀器精密度小于8%，方法精密度小于13%，LOD為0.02～0.44μg/mL，LOQ為0.06～1.34μg/mL，可用于水產(chǎn)樣品中雌激素定量分析研究。

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