液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

7.2.1.1 適用范圍

本方法適用于豬肉、牛肉、雞肉、豬肝、水產(chǎn)品(魚類、蝦蟹類和貝類)、牛奶、奶粉和蜂蜜中呋喃它酮代謝物(5-嗎啉甲基-3-氨基-2-惡唑烷基酮，AMOZ)、呋喃西林代謝物(氨基脲，SEM)、呋喃妥因代謝物(1-氨基-2-內(nèi)酰脲，AHD)和呋喃唑酮代謝物(3-氨基-2-惡唑烷基酮，AOZ)殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。方法檢出限：豬肉、牛肉、雞肉、豬肝、水產(chǎn)品(魚類、蝦蟹類和貝類)中AMOZ、SEM、AHD和AOZ的檢出限均為0.5μg/kg；牛奶中AMOZ、SEM、AHD和AOZ的檢出限均為0.2μg/kg；奶粉中AMOZ、SEM、AHD和AOZ的檢出限均為1.6μg/kg。蜂蜜中AMOZ和AOZ的檢出限為0.2μg/kg；SEM和AHD的檢出限為0.5ug/kg。

7.2.1.2 方法原理

豬肉、牛肉、雞肉、豬肝、水產(chǎn)品(魚類、蝦蟹類和貝類)試樣中殘留的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，用OasisHLB或性能相當?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?。電噴霧離子化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測。用外標法或同位素標記的內(nèi)標法定量。

牛奶或奶粉試樣用三氯乙酸水解并脫蛋白，硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，用OasisHLB或性能相當?shù)墓滔噍腿≈鶅艋Ｒ合嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜儀(ESI+)檢測。用內(nèi)標法或外標法定量。

蜂蜜試樣中殘留的硝基呋喃類抗生素代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，用OasisHLB或相當?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?。電噴霧離子化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測，外標法定量。

7.2.1.3 試劑和材料

甲醇、乙腈、乙酸乙酯：色譜純。磷酸氫二鉀(K2HPO4)、乙酸、二甲亞砜、鹽酸、氫氧化鈉：優(yōu)級純。2-硝基苯甲醛(C7H5NO3，2-NBA)：優(yōu)級純，含量≥99%。

磷酸氫二鉀溶液：0.1mol/L。稱取17.4g磷酸氫二鉀，用水溶解，定容至1000mL。

鹽酸：0.2mol/L。量取17mL濃鹽酸用水定容至1000mL。

氫氧化鈉溶液：1mol/L。稱取40g氫氧化鈉，用水溶解，定容至1000mL。

衍生劑：含2-硝基苯甲醛0.05mol/L。稱取0.075g 2-硝基苯甲醛溶于10mL二甲亞砜，現(xiàn)用現(xiàn)配。

樣品定容溶液：10mL乙腈，0.3mL乙酸，用水稀釋到100mL。

四種硝基呋喃代謝物標準物質(zhì)：純度均≥99%。

四種硝基呋喃代謝物內(nèi)標標準物質(zhì)：5-嗎啉甲基-3-氨基2-懸唑烷基酮的內(nèi)標物，Ds-AMOZ；氨基脲的內(nèi)標物，13C15N-SEM；1-氨基-2-內(nèi)酰脲的內(nèi)標物，13C3-AHD；3-氨基-2-惡唑烷基酮的內(nèi)標物，D4-AOZ。四種內(nèi)標標準物質(zhì)的純度均≥99%。

四種硝基呋喃代謝物標準貯備溶液：1.0mg/mL。稱取適量的四種硝基呋喃代謝物標準物質(zhì)，分別用甲醇稀釋成1.0mg/mL的標準貯備液。避光保存于-18℃冰柜中，可使用6個月。

四種硝基呋喃代謝物混合標準溶液：0.1μg/mL。吸取適量四種硝基呋喃代謝物的標準貯備溶液，用甲醇稀釋成0.1μg/mL的混合標準溶液，避光保存于-18℃冰柜中，可使用3個月。

四種硝基呋喃代謝物內(nèi)標標準貯備溶液：1.0mg/mL。稱取適量的四種硝基呋喃代謝物內(nèi)標標準物質(zhì)，分別用甲醇配成1.0mg/mL的標準貯備液。避光保存于-18℃冰柜中，可使用6個月。

四種硝基呋喃代謝物內(nèi)標標準溶液：0.1μg/mL移取適量的四種硝基呋喃代謝物內(nèi)標標準貯備溶液，用甲醇稀釋成0.1ug/mL的混合內(nèi)標標準溶液，避光保存于-18℃冰柜中，可使用3個月。

OasisHLB固相萃取柱：60mg，3mL。使用前分別用5mL甲醇和10mL水預(yù)處理，保持柱體濕潤。

5-甲基嗎啉-3-氨基2-唑烷基酮、氨基脲、1-氨基-2-內(nèi)酰脲和3-氨基-2-唑烷基酮混合標準工作溶液：1.0ug/mL。吸取適量四種硝基呋喃代謝物的標準貯備溶液，用甲醇配成1.0μg/mL的混合標準工作溶液，標準工作溶液避光貯存在-18℃冰柜中，保存期為3個月，使用前回溫到室溫。

5-甲基嗎啉-3-氨基-2-唑烷基酮、氨基脲、1-氨基-2-內(nèi)酰脲和3-氨基-2-唑烷基酮混合基質(zhì)標準校準溶液：稱取7個蜂蜜空白樣品(稱樣量為4g)于50mL棕色離心管中，其中6個空白樣品中分別加入適量四種硝基呋喃代謝物的混合標準工作溶液，按照樣品操作步驟同步操作。使最終樣液中5-甲基嗎啉-3-氨基-2-唑烷基酮和3-氨基-2-唑烷基酮的濃度均分別為0ng/mL，0.5ng/mL，1.0ng/mL，2.0ng/mL，5.0ng/mL，10.0ng/mL，20.0ng/mL；氨基脲、1-氨基-2-內(nèi)酰脲的濃度均分別為0ng/mL，1.0ng/mL，2.0ng/mL，5.0ng/mL，10.0ng/mL，20.0ng/mL，50.0ng/mL作為基質(zhì)標準校準溶液，該基質(zhì)標準校準溶液即配即用。

7.2.1.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀，配有電噴霧離子源。分析天平：感量0.1mg和0.01g各一臺。液體混勻器。固相萃取裝置。氮氣吹干儀。恒溫振蕩水浴。真空泵：真空度應(yīng)達到80kPa。微量注射器：25μL，100μL。棕色具塞離心管：25mL，50mL。pH計：測量精度±0.02pH單位。儲液器：50mL。離心機：轉(zhuǎn)速4000r/min以上。

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