動物源性食品中玉米赤霉醇?xì)埩袅繙y定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.5.7 分析條件的選擇

(1)色譜分離條件的選擇

采用反相C18柱分離，以乙腈-水作流動相，并采用梯度洗脫，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，玉米赤霉醇及其代謝物的分離效果滿意。

(2) 質(zhì)譜條件的選擇

串聯(lián)質(zhì)譜采用MRM模式檢測，β-玉米赤霉醇：選擇離子對m/z321.1→277.2和m/z321.1→303.2作為定性離子，

m/z321.1→277.2作為定量離子(峰強(qiáng)度最大)；a-玉米赤霉醇：選擇離子對m/z321.1→277.2和m/z321.1→303.2作為定性離子，m/z321.1→277.2作為定量離子；玉米赤霉烷酮：選擇離子對m/z319.1→275.1和m/z319.1→301.1作為定性離子，m/z319.1→275.1作為定量離子。

(3)定性、定量方法.

進(jìn)行樣品測定時，如果檢出的色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)，并且在扣除背景后的樣品譜圖中，各定性離子的相對豐度與濃度接近的同樣條件下得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖相比，誤差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在對應(yīng)的被測物。選擇豐度最大的特征子離子的峰面積，按外標(biāo)法定量。

9.2.5.8 標(biāo)準(zhǔn)曲線及測定低限

采用外標(biāo)法定量時，為了消除基體對檢測的影響，通常采用與待測樣品相同或相近的基體標(biāo)準(zhǔn)溶液予以校正。因此，以空白樣品的基體配制工作溶液，在濃度1～100μg/L范圍內(nèi)(n=5)，得到濃度與峰面積呈良好線性，線性相關(guān)系數(shù)(r)大于0.998。

根據(jù)回收率試驗(yàn)，能定量測得的最低濃度為測定低限(LOQ，S/N>10)，LOQ為1μg/kg，其滿足最高限量(1μg/kg)的檢測要求。以下分別為空白樣品和添加樣品(1μg/kg)的色譜圖。

9.2.5.9 方法回收率和精密度

取適量標(biāo)準(zhǔn)品加入到5g空白樣品中，使添加量相當(dāng)于1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg和10μg/kg，進(jìn)行樣品處理和測定，采用外標(biāo)法計(jì)算回收率。制作工作曲線時應(yīng)與添加樣品同時進(jìn)行，以空白樣品的基體配制標(biāo)準(zhǔn)液。表9-30為回收率結(jié)果，由表9-30可見，加標(biāo)平均回收率為68.2%～82.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為7.7%～12.5%。

9.2.5.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限r(nóng)，試樣中β-玉米赤霉醇、玉米赤霉醇和玉米赤霉烷酮的添加濃度范圍及重復(fù)性方程見表9-31。如果兩次測定值的差值超過重復(fù)性限r(nóng)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個試驗(yàn)的測定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限R，試樣中β-玉米赤霉醇、玉米赤霉醇和玉米赤霉烷酮的含量范圍及再現(xiàn)性方程見表9-31。

表9-30 方法回收率和精密度(n=10)

表9-31 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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