蜂蜜中14種喹諾酮類藥物殘留量測(cè)定線性范圍和檢測(cè)低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

11.2.2.8 線性范圍和檢測(cè)低限

根據(jù)喹諾酮類藥物的靈敏度,用樣品空白溶液配成一系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的色譜條件和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量40μL，用峰面積對(duì)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)組分的濃度作圖，其線性范圍、線性方程和線性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表11-15。

表11-15 十四種諾喹酮類藥物的線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)

由此可見(jiàn)，在該方法操作條件下，環(huán)丙沙星在0.4～100.0ug/kg，噁喹酸在0.4～50.0μg/kg，恩諾沙星、沙拉沙星、二氟沙星、依諾沙星、諾氟沙星在1.0～100.0μg/kg，氧氟沙星、達(dá)氟沙星、氟羅沙星、奧比沙星、麻保沙星在1.0～50.0μg/kg，氟甲喹在2.0～100.0μg/kg濃度范圍內(nèi)，響應(yīng)值均在儀器線性范圍之內(nèi)。以每種喹諾酮峰高的信噪比大于5來(lái)確定方法的最小檢出限。十四種喹諾酮的最小檢出限(LOD)均為1.0ug/kg，定量限(LOQ)均為2.0ug/kg。

11.2.2.9 方法回收率和精密度

用不含喹諾酮類藥物的蜂蜜樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，放置1h，使標(biāo)準(zhǔn)被樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜測(cè)定，其回收率和精密度結(jié)果見(jiàn)表11-16。從表11-16可以看出，本方法在2.0ug/kg、5.0ug/kg、20.0ug/kg和50.0μg/kg四個(gè)添加水平，其回收率在71.8%～126.0%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.6%～13.6%之間，說(shuō)明該方法重現(xiàn)性很好。用不同蜜種進(jìn)行方法適用性實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表11-17。從表11-17的數(shù)據(jù)可以得知，只有蕎麥蜜和冬蜜中部分喹諾酮的回收率低于70%，而其他蜜種中喹諾酮的回收率均在70%以上，說(shuō)明該方法適用于不同蜜種中喹諾酮?dú)埩舻臋z測(cè)。

表11-16 蜂蜜中喹諾酮添加回收率(%)和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表11-17 不同蜜種中喹諾酮類藥物添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

11.2.2.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表11-18。

表11-18 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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