牛奶和奶粉中7種喹諾酮類藥物殘留量測(cè)定線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

11.2.3.8 線性范圍和測(cè)定低限

根據(jù)7種喹諾酮藥物的靈敏度，用樣品空白溶液配成一系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的色譜條件和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量15uL，用峰面積對(duì)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)組分的濃度作圖，其線性范圍、線性方程和線性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表11-21。本方法采用基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校對(duì)樣品的含量以消除基質(zhì)的干擾。

表11-2 17種喹諾酮的線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)

由此可見(jiàn)，在該方法操作條件下，麻保沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、達(dá)氟沙星、奧比沙星、二氟沙星和沙拉沙星等7種喹諾酮在1～50ng/mL(對(duì)應(yīng)牛奶中喹諾酮類藥物殘留在0.5～25.0μg/kg范圍內(nèi)，對(duì)應(yīng)奶粉中喹諾酮類藥物殘留在2.0～100.0μg/kg范圍內(nèi))，響應(yīng)值均在儀器線性范圍之內(nèi)。同時(shí)，牛奶中7種喹諾酮的檢出限(LOD)為0.50μg/kg，奶粉中7種喹諾酮的檢出限(LOD)為2.0μg/kg。牛奶中7種喹諾酮的方法檢出限(LOQ)為1.0ug/kg，奶粉中7種喹諾酮方法檢出限(LOQ)為4.0μg/kg。

11.2.3.9 方法回收率和精密度

用不含待測(cè)7種喹諾酮類藥物的牛奶和奶粉樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，放置1h，使標(biāo)準(zhǔn)被樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜測(cè)定，其回收率和精密度結(jié)果見(jiàn)表11-22和表11-23。本方法牛奶在添加水平1.0～10.0μg/kg其回收率在83.6%～102.0%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.61%～9.47%之間；奶粉在添加水平4.0～40.0μg/kg其回收率在84.1%～94.1%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.26%～10.45%之間；說(shuō)明該方法重現(xiàn)性很好。

表11-22 牛奶中7種喹諾酮添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表11-23 奶粉中7種喹諾酮添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

11.2.3.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表11-24和表11-25。

表11-24 牛奶中7種喹諾酮的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

表11-25 奶粉中7種喹諾酮的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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