液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

12.2.1.1 適用范圍

適用于蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定。方法檢出限：土霉素、四環(huán)素為0.001mg/kg；金霉素、強(qiáng)力霉素為0.002mg/kg。

12.2.1.2 方法原理

蜂蜜試樣中四環(huán)素族抗生素殘留，用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine(pH=4.0±0.05)緩沖溶液提取提取液經(jīng)離心后，上清液用OasisHLB或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈完庪x子交換柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

12.2.1.3 試劑和材料

甲醇、乙腈、乙酸乙酯：色譜純；磷酸氫二鈉(Na2HPO4·2H2O)：優(yōu)級(jí)純；檸檬酸(C6H8O7·H2O)、乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA·2H2O)、草酸：分析純。

磷酸氫二鈉溶液：0.2mol/L。稱取28.41g磷酸氫二鈉，用水溶解，定容至1000mL。

檸檬酸溶液：0.1mol/L。稱取21.01g檸檬酸，用水溶解，定容至1000mL。

Mellvaine緩沖溶液：將1000mL 0.1mol/L檸檬酸溶液與625mL 0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液混合，必要時(shí)用NaOH或HCI調(diào)pH=4.0±0.05。

Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液：0.1mol/L。稱取60.5g乙二胺四乙酸二鈉放入1625mL Mcllvaine緩沖溶液中，使其溶解，搖勻。

甲醇+水(1+19，v/v)：量取5mL甲醇與95mL水混合。

土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥95%。

土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：0.1mg/mL。準(zhǔn)確稱取適量的土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用甲醇配成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液貯存在-18℃冰柜中。

土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要吸取適量土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，用空白樣品提取液稀釋成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在4℃保存，可使用3天。

OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者：500mg，6mL。使用前分別用5mL甲醇和10mL水預(yù)處理，保持柱體濕潤(rùn)。

陰離子交換柱：羧酸型，500mg，3mL。使用前用5mL乙酸乙酯預(yù)處理，保持柱體濕潤(rùn)。

12.2.1.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀，配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；液體混勻器；固相萃取真空裝置；貯液器：50mL；微量注射器：25μL，100μL；刻度樣品管：5mL，精度為0.1mL；真空泵：真空度應(yīng)達(dá)到80kPa；離心管：50mL；平底燒瓶：100mL；pH計(jì)：測(cè)量精度±0.02。

12.2.1.5 樣品前處理

(1) 試樣制備

對(duì)無(wú)結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品，將其攪拌均勻。對(duì)有結(jié)晶的樣品，在密閉情況下，置于不超過(guò)60℃的水浴中溫?zé)?，振蕩，待樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中，密封，并做上標(biāo)記。將試樣于常溫下保存。

(2) 提取

稱取6g試樣(精確到0.01g)置于150mL三角瓶中，加入30mLNa2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液，于液體混勻器上快速混合1min，使試樣完全溶解。樣液倒入50mL離心管中，以3000r/min離心5min，待凈化。

(3)凈化

將上清液移至下接OasisHLB柱的貯液器中，以≤3mL/min通過(guò)Oasis固相萃取柱后，用5mL甲醇-水洗柱，棄去全部流出液。在65kPa的負(fù)壓下，減壓抽干20min，最后用15mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液于100mL圓底燒瓶中。

按上述方法使洗脫液在減壓情況”下以≤3mL/min的流速通過(guò)陰離子交換柱，待洗脫液全部流出后，用5mL甲醇洗柱，棄去全部流出液。在65kPa負(fù)壓下，減壓抽干5min，再用4mL流動(dòng)相洗脫，收集洗脫液于5mL樣品管中，定容至4mL，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

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