硝基咪唑類藥物測定方法——高效液相色譜法

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

(5)高效液相色譜法(high performance liquid chromatography，HPLC)

與GC相比，HPLC不受待測物的極性、熱穩(wěn)定性、揮發(fā)性等的限制，可同時檢測更多的種類，大量文獻(xiàn)采用HPLC檢測各種基質(zhì)中的硝基咪唑類藥物。HPLC主要配以紫外檢測器(ultraviolet detector，UVD)或二極管陣列檢測器(diode- array detector，DAD；photo-diode array detector，PDA)，硝基咪唑類藥物最大吸收波長在301～312nm之間，紫外檢測波長越大，雜質(zhì)干擾就越少，因此一般設(shè)在300nm以上，多數(shù)為320nm。色譜分離主要采用反相色譜，流動相由弱極性有機(jī)溶劑如乙腈或甲醇，與弱酸性溶液如甲酸、乙酸或磷酸等組成。硝基咪唑類藥物屬兩性或堿性化合物，較高pH可明顯增加其分離效果和保留時間。Sun等發(fā)現(xiàn)低含量乙腈可以有效分離極性藥物如MNZOH、RNZ和MNZ，而高含量乙腈可以快速有效洗脫低極性藥物ORZ；同時，甲醇可以改善峰形和縮短分析時間。因此，合適甲醇和乙腈比例可以優(yōu)化分離和峰形。流動相多采用乙腈、甲醇、緩沖液或水等度或梯度洗脫。

Zhou等用C18反相色譜分離，流動相為乙腈-0.01mol/L乙酸鈉緩沖液(9+91，v/v)，流速0.8mL/min，315nm波長檢測蜂蜜中5種硝基咪唑類藥物(MNZ、DMZ、RNZ、TNZ和HMMNI)。方法LOD為1.0～2.0μg/kg，平均回收率為71.5%～101.4%。Huang等應(yīng)用HPLC同時測定蜂蜜中MNZ、RNZ、DMZ和TNZ。色譜柱為Thermo LC-18(250mm×4.6mmi.d，5μm)，流動相為乙腈-10mmol/L乙酸鈉緩沖液(用乙酸調(diào)節(jié)pH6.5)(15+85，v/v)，檢測波長320nm，流速1.0mL/min，進(jìn)樣體積20μL。方法LOD和LOQ分別為0.47～1.52μg/kg和1.54～5.0μg/kg，回收率為71.1%～114%。高小龍測定蜂蜜和蜂王漿中RNZ、MNZ、DMZ、ORZ和TNZ殘留，采用Hypersli ODS2色譜柱，流動相為水-乙腈(90+10，v/v)，流速1mL/min，320nm紫外檢測。蜂蜜和蜂王漿中RNZ、MNZ、DMZ、ORZ和TNZ的LOQ均為1.0μg/kg，回收率分別為59.2%～70.6%和54.9%～69.1%，CV分別小于18%和16%。

Sams等應(yīng)用HPLC-UVD測定禽蛋和豬肉中的3種硝基咪唑藥物。色譜柱為Genesis C18 column(250×3.0mm，4mmid.)，流動相為pH4的0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈(90+10，v/v)，檢測波長320nm。方法LOD均為0.5μg/kg；回收率分別為75%(DMZ)，77%(RNZ)和81%(MNZOH)；CV分別為16.4%、11.3%和14.0%。高小龍建立了HPLC測定雞組織中DMZ和DMZOH的方法。用Hypersli ODS2色譜柱分離，流動相為水-甲醇(86+14，v/v)，320nm紫外檢測。DMZ及DMZOH的LOQ均為1.0μg/kg；肌肉平均回收率在56.9%～76.5%之間，肝臟在63.3%～72.6%之間，腎臟在64.2%～73.3%之間，脂肪在63.5%～75.7%；日內(nèi)CV均小于16%，日間CV均小于15%。王揚(yáng)等采用HPLC-UVD測定了魚肌肉中MNZ、DMZ、ORZ、TNZ和RNZ殘留。應(yīng)用C18色譜柱分離，以醋酸銨緩沖液-乙腈(86+14，v/v)為流動相，320nm紫外檢測。5種硝基咪唑類藥物的LOD均為1.0μg/kg；羅非魚中MNZ、DMZ、ORZ、TNZ及RNZ的回收率分別為73.3%、74.7%、62.9%、74.4%、80.1%；測定RSD不大于10%。Sorensen等測定魚肉中MNZ和MNZOH殘留，用反相C18色譜柱分離，流動相分別為乙腈～甲醇-pH3.0磷酸溶液(3+9+88，v/v)和乙腈-pH3.0磷酸溶液(8+2，v/v)，梯度洗脫，紫外325nm波長檢測。MNZ的LOD為3μg/kg，MNZOH為5μg/kg；MNZ平均絕對回收率為81%～93%，MNZOH為79%；CV分別為3.3%和3.2%。

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