蜂蜜中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量測(cè)定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.2.7分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的優(yōu)化

在文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，蜂蜜稱樣量由6g增加至10g，提取劑仍為乙酸乙酯，并對(duì)提取效率進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。在兩份10g蜂蜜樣品中分別添加濃度分別為甲硝唑1.0μg/mL，洛硝噠唑和二甲硝咪唑均為2.0μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液10μL后，用10mL水充分溶解，再用2×20mL乙酸乙酯提取兩次，每次在振蕩器上振蕩20min。然后按照本方法規(guī)定的操作步驟進(jìn)行凈化和測(cè)定，同時(shí)將提取后的蜂蜜溶液再用20mL乙酸乙酯提取一次并進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，用2×20mL乙酸乙酯提取兩次，就可以將三種硝基咪唑類藥物提取完全，第三次提取液中未檢測(cè)到三種硝基咪唑類藥物。結(jié)果見(jiàn)表16-11。

表16-11 提取劑效率的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在本方法的研究中，省略了文獻(xiàn)凈化步驟中的Oasis HLB固相萃取柱，直接用Carboxylic Acid固相萃取柱凈化，以減少三種硝基咪唑類藥物的損失，特別是洛硝噠唑的損失。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，只用CarboxylicAcid固相萃取柱凈化，完全可以將影響三種硝基咪唑類藥物測(cè)定的雜質(zhì)凈化干凈。對(duì)CarboxylicAcid固相萃取柱的沖洗劑、洗脫劑的確定和用量進(jìn)行了試驗(yàn)。將濃度分別為甲硝唑1.0μg/mL，洛硝噠唑和二甲硝咪唑均為2.0μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液10μL加入到2mL乙酸乙酯中，移入Carboxylic Acid固相萃取柱中，分別用乙酸乙酯、乙腈、甲醇和水進(jìn)行洗脫實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，5～10mL乙酸乙酯、乙腈均不能將三種硝基咪唑類藥物沖洗下來(lái)，而甲醇和水會(huì)不同程度地沖洗下來(lái)。所以，本方法采用乙酸乙酯和乙腈作為沖洗劑。洗脫劑的試驗(yàn)，對(duì)照了甲醇、水和流動(dòng)相分別做洗脫劑的洗脫效果，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，它們單獨(dú)做洗脫劑的效果都不好，三種硝基咪唑類藥物的回收率均不理想。而采用流動(dòng)相與甲醇二者結(jié)合的洗脫效果非常好，但甲醇的比例-定要恰當(dāng)。對(duì)流動(dòng)相與甲醇的比例進(jìn)行了試驗(yàn)，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨著甲醇的加入，回收率逐漸變好，在甲醇+流動(dòng)相為4+6時(shí)，回收率達(dá)到最佳，隨著甲醇的進(jìn)一步加入，回收率又逐步降低。結(jié)果見(jiàn)表16-12。洗脫劑確定后，對(duì)洗脫劑的用量進(jìn)行了試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表16-13。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)表明，只用2mL洗脫劑就可將三種硝基咪唑類藥物洗脫完全。

表16-12 洗脫劑對(duì)回收率(%)的影響

表16-13 Carboxylic Acid固相萃取柱洗脫劑用量對(duì)回收率(%)的影響

(2)質(zhì)譜條件的優(yōu)化

采用注射泵直接進(jìn)樣方式，以5μL/min流速將甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入離子源中，在正離子檢測(cè)方式下對(duì)三種硝基咪唑類藥物進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜分析(Q1掃描)，得到每種硝基咪唑類藥物的分子離子峰，對(duì)每種硝基咪唑類藥物的分子離子峰進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息，獲到三種硝基咪唑類藥物的二級(jí)質(zhì)譜圖，見(jiàn)圖16-6。然后對(duì)去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(CE)進(jìn)行優(yōu)化，使分子離子與特征碎片離子對(duì)強(qiáng)度達(dá)到最佳。將質(zhì)譜儀與液相色譜聯(lián)機(jī)，優(yōu)化霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣，離子源溫度，電噴霧電壓，使每種硝基咪唑類藥物離子化效率達(dá)到最佳。

圖16-6 甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑二級(jí)質(zhì)譜圖

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