蜂王漿及凍干粉中9種硝基咪唑類藥物殘留量測定步驟
蜂王漿及凍干粉中9種硝基咪唑類藥物殘留量測定步驟
[db:作者] / 2022-12-21 00:0016.2.3.6測定
(1)液相色譜條件
色譜柱: Waters Sunfire ODS C18,5μm,250mm×4.6mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者;柱溫:30℃;流動相:0.1%甲酸水溶液;液相梯度見表16-17;流速:800μL/min;進(jìn)樣量:10μL。
表16-17 液相色譜流動相梯度表
(2)質(zhì)譜條件
離子源:大氣壓化學(xué)電離源(或與之等效電離源);掃描方式:正離子掃描(+);檢測方式:多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM);電噴霧電壓(IS):5250V;霧化氣(NEB)相對開放流量:14.00mL/min;氣簾氣(CUR)相對開放流量:7.00mL/min;離子源溫度(TEM):500℃;碰撞池出口電壓/V(CXP):11V;選擇離子駐留時(shí)間:50msec;碰撞池入口電壓(EP):10.0V;碰撞氣(CAD)相對開放流量:8mL/min;輔助氣流壓力:60PSI;去簇電壓(DP):35V;焦環(huán)聚焦電壓(FP):200V;噴霧器放電針電流(Nebulizer Current,NC):2μA;其他儀器參數(shù):DF:-200.0V;CEM:2300.0V。定性離子對、定量離子對、碰撞能量、保留時(shí)間見表16-18。
表16-18 硝基咪唑類藥物的定性離子對、定量離子對、碰撞能量、保留時(shí)間
(3)定性測定
被測組分選擇1個母離子,2個以上子離子,在相同實(shí)驗(yàn)條件下,樣品中待測物保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi);且樣品中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對應(yīng)的定性離子的相對豐度進(jìn)行比較,若偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍,則可判斷為樣品中存在對應(yīng)的待測物。
(4)定量測定
在儀器正常工作條件下,對基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣,以標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測組分峰面積為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測組分濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線,用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進(jìn)行定量,樣品溶液中待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi),超過線性范圍則應(yīng)適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行分析。方法采用外標(biāo)法定量。9種硝基咪唑類藥物和2種氛代內(nèi)標(biāo)物的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖16-7。
圖16-7 9種硝基咪唑類藥物和2種氘代內(nèi)標(biāo)物的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖
(a)羥基化甲硝咪唑:(b)甲硝唑:(c)2-羥甲基-1-甲基化-5-硝咪唑:(d)氘代2-羥甲基-1-甲基化-5-硝味唑;(e)特尼噠唑;(f)洛硝噠
唑;(g)地美硝唑:(h)替硝唑;(i)羥基化異丙硝唑:(j)氘代羥基化異丙硝唑:(k)異丙硝唑上一篇:液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蜂王漿及凍干粉中9種硝基咪唑類藥物殘留量
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