牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量測(cè)定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

15.2.2.7分析條件的選擇

(1)前處理方法的選擇

1)提取溶劑的選擇

QCA和MQCA等代謝物在牛奶和奶粉中與蛋白質(zhì)以結(jié)合態(tài)存在，通?？刹捎盟崴?、堿水解或酶解的方式將目標(biāo)化合物與蛋白組織分離，本研究分別采用0.1mol/L EDTA-Mcllvaine緩沖溶液(pH=4)直接均質(zhì)提取，用甲酸酶解，以及用乙腈+水(1+1，v/v)提取相比較，其中0.1mol/LEDTA-Mcllvaine 緩沖溶液回收率偏低，小于50%；乙腈+水(1+1，v/v)提取則用量比較大，操作繁瑣，而且分離效果不是很好；只有酶解的效果最好，不僅反應(yīng)條件最溫和，且與奶制品分離最為徹底。溫度和pH對(duì)酶的生物活性影響極大，所以本方法選用Protease蛋白酶進(jìn)行酶解，Protease在pH 8.5、溫度47℃時(shí)活性最強(qiáng)。酶解之前，先在樣品中加0.6%的甲酸溶液，置于47℃空氣浴中1h，使牛奶和奶粉中天然存在的酶失活；然后用Tris緩沖溶液調(diào)節(jié)pH，加入Protease蛋白酶，置于47℃空氣浴中過(guò)夜16～18h。

2)不同pH比較

本實(shí)驗(yàn)比較了在不同pH條件下的凈化效果，結(jié)果表明，在pH=6～7偏酸性條件下效果最好，相比之下，pH<5和pH>8條件下的回收率都偏低。

3)固相萃取柱選擇

在樣品溶液中加入0.3mol/L HCI，使酶解液酸化后，采用陰離子交換固相萃取柱進(jìn)行凈化，本研究對(duì)比了Bond Elute Certify II 和Oasis MAX兩種商用SPE柱的效果，結(jié)果表明Bond Elute Certify II在洗脫之后，回收率低于30%，掛柱效果明顯較差。而Oasis MAX的凈化效果和回收率優(yōu)于前者，回收率可以達(dá)到60%以上。本研究對(duì)固相萃取所用溶液、流速控制、淋洗和被測(cè)物的洗脫等條件進(jìn)行優(yōu)化，根據(jù)化合物性質(zhì)，用含2%甲酸的乙酸乙酯洗脫QCA和MQCA。

15.2.2.8 線性范圍和測(cè)定低限

在上述確定的儀器檢測(cè)條件下，取一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(n=8)，以分析化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的峰面積比為Y軸，以分析化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的濃度比為X軸作標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果表明，2種分析化合物的濃度與峰面積值呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，見(jiàn)表15-8。

表15-8 各分析化合物濃度與峰面積的線性關(guān)系

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