苯并咪唑類藥物殘留分析技術(shù)——凈化方法（二）

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

3)磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction，MSPE)

磁性納米材料常作為MSPE的吸附劑，與常規(guī)的SPE柱填料相比，納米粒子的比表面積大、擴(kuò)散距離短，只需使用少量的吸附劑和較短的平衡時(shí)間就能實(shí)現(xiàn)分離，因此具有較高的萃取能力和效率。經(jīng)功能化修飾，磁性吸附劑有望實(shí)現(xiàn)對(duì)分析物的選擇性萃?。涣硗?，磁性吸附劑經(jīng)適當(dāng)?shù)奶幚碇罂梢匝h(huán)使用。MSPE僅通過(guò)施加一個(gè)外部磁場(chǎng)即可實(shí)現(xiàn)相分離，因此操作簡(jiǎn)單，省時(shí)快速，無(wú)需離心過(guò)濾等繁瑣操作，避免了傳統(tǒng)SPE吸附劑需裝柱和樣品上樣等耗時(shí)問(wèn)題，而且在處理生物、環(huán)境樣品時(shí)不會(huì)存在SPE中遇到的柱堵塞的問(wèn)題。Hu等建立了同時(shí)測(cè)定動(dòng)物組織樣品中10種BMZs殘留的分析方法。使用磁體/二氧化硅/聚(甲基丙烯酸-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Fe/SiO/聚(MAA-co-EGDMA))磁性微球進(jìn)行MSPE凈化，再用毛細(xì)管區(qū)帶電泳(CZE)檢測(cè)。為了提高方法的靈敏度，采用場(chǎng)強(qiáng)放大樣品堆積技術(shù)(FASS)進(jìn)行電動(dòng)進(jìn)樣，以Berbine溶液作為內(nèi)標(biāo)以減少分析結(jié)果的波動(dòng)。在最佳條件下，10種BMZs的線性相關(guān)系數(shù)在0.9920以上；在豬肉和豬肝中的LOD范圍分別為1.05～10.42ng/g和1.06～12.61ng/g；添加樣品的回收率范圍為81.1%～105.4%，RSD均小，于9.3%。

4)基質(zhì)固相分散萃取( matrix solid phase dispersion，MSPD)

MSPD法處理樣品時(shí)，使用較多填料的是C18，通常將樣品與填料按1：4的比例混合后，樣品均勻地分散于固定相顆粒的表面，洗脫操作與SPE類似。用該法處理樣品時(shí)使用溶劑少、速度快。Long等將奶樣和C18填料混合，裝柱，壓實(shí)，用正己烷洗滌、吹干，用8mL二氯甲烷-乙酸乙酯(1+2，v/v)洗脫。BMZs在62.5～2000μg/kg濃度范圍內(nèi)線性良好；回收率在81%～108%之間，但FBZ的回收率偏低，為69%；批間CV在(4%±1%)～(9%±7%)之間，批內(nèi)CV為3%～6%。De Liguoro等建立了一種用MSPD從奶酪中提取凈化ABZ殘留物的方法。奶酪樣品與C18填料混合裝入10mL注射簡(jiǎn)制成萃取柱，用正己烷洗滌，空氣干燥，甲醇-乙酸(97+3，v/v)洗脫，洗脫液經(jīng)正己烷脫脂后，再過(guò)C18柱凈化，HPLC檢測(cè)。ABZ代謝物的回收率為77%～86%；液態(tài)樣品的LOD低于60μg/kg，固態(tài)樣品低于150μg/kg。Long等還建立了一種從肝組織中凈化5種BMZs殘留的MSPD方法。將肝臟樣品和C18填料一起混合，裝入SPE柱，用正己烷洗滌，乙腈洗脫，HPLC-UVD檢測(cè)。BMZs的回收率在55%～93%之間，批間CV在(7.0%±4.1%)～(12.9%±10.2%)之間，批內(nèi)CV在2.2%～4.0%之間。Keegan等用乙腈提取肝臟組織中的11種氨基甲酸酯類BMZs后，提取液中加入C18吸附劑做分散凈化，表面等離子共振技術(shù)(SPR)測(cè)定。氨基甲酸酯類BMZs的LOD為32μg/kg，檢測(cè)能力(CCβ)為50μg/kg，平均回收率為77%～132%。

5)透析(dialysis)

透析又稱滲析，是膜分離技術(shù)中的一種，樣品一般為液態(tài)。小分子的BMZs可透過(guò)半透膜，從而與樣品溶液中的蛋白質(zhì)、酶等大分子物質(zhì)分離，達(dá)到凈化的目的。Chiap等建立了一種基于透析原理，凈化血漿中ABZ及其代謝物的自動(dòng)處理程序。該處理程序包括透析凈化步驟、前置柱的富集步驟與HPLC分離和檢測(cè)步驟。樣品的所有處理操作過(guò)程都是借助自動(dòng)序列滲析/痕量富集系統(tǒng)(ASTEDXL)自動(dòng)完成的。痕量富集柱(TEC)由十八烷基硅烷填充。系統(tǒng)向血漿樣品中自動(dòng)加入含聚乙二醇辛基苯基醚的蛋白質(zhì)釋放劑(1mol/L HCI)，再將樣品載入供體通道，在靜態(tài)-脈沖模式下通過(guò)乙酸纖維膜透析凈化，透析液為pH2.5的磷酸緩沖液。透析液流過(guò)TEC，待測(cè)物被富集。系統(tǒng)通過(guò)開(kāi)關(guān)閥技術(shù)利用流動(dòng)相(乙腈和pH6.0的磷酸緩沖液)將分析物從TEC.上洗脫下來(lái)，轉(zhuǎn)移至由辛烷基硅填充的分析柱，進(jìn)行HPLC在線測(cè)定。血漿中ABZ及其主要代謝物的平均回收率分別為70%和65%，LOQ分別為10ng/mL和7.5ng/mL。

6)超濾(ultrafiltration)

超濾也是膜分離技術(shù)中的-一種， -般通過(guò)氮?dú)饣蛘婵毡檬鼓蓚?cè)產(chǎn)生一定的壓力差，待測(cè)組分透過(guò)超濾膜，從而與大分子物質(zhì)分離。Negro等采用蛋白沉淀和超濾方式從血清和尿樣中分離TCB-SO和TCB-SO2。采用分子量范圍300000的濾器對(duì)樣品進(jìn)行超濾后，注入HPLC-UVD檢測(cè)。TCB-SO和TCB-SO2在血清中的回收率分別為91.7%和91.6%，在尿樣中的回收率分別為90.3%和90.2%；LOD均為10ng/mL。與傳統(tǒng)離線凈化步驟相比，該方法大大縮短了樣品處理時(shí)間。

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