牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.1.6 測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：C18，5um，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者：色譜柱溫度：30℃；進(jìn)樣量：15μL；流動(dòng)相梯度及流速見表16-3。

表16-3 液相色譜梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

離子化模式：電噴霧正離子模式(ESI+)；質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)；鞘氣壓力：15unit；輔助氣壓力：20unit；正離子模式電噴霧電壓(IS)：4000V；毛細(xì)管溫度：320℃；源內(nèi)誘導(dǎo)解離電壓：10V；Q1為0.4，Q3為0.7；碰撞氣：高純氬氣；碰撞氣壓力：1.5mTorr；保留時(shí)間、監(jiān)測(cè)離子對(duì)和裂解能量見表16-4。

表16-4 被測(cè)物的保留時(shí)間、監(jiān)測(cè)離子對(duì)和裂解能量

(3)定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間，與混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較；偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

在儀器最佳工作條件下，對(duì)混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以被測(cè)物峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積的比值為縱坐標(biāo)，混合基質(zhì)校準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。上述色譜和質(zhì)譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見圖16-2。

圖16-2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖

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