牛奶和奶粉中6種聚醚類抗生素殘留量測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

20.2.1.8 線性范圍和測定低限

采用流動相稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣做標(biāo)準(zhǔn)曲線。添加樣品中莫能菌素、尼日利亞菌素和馬杜霉素回收率均可達(dá)到80%～120%，而拉沙洛菌素和鹽霉素回收率在20%以下，甲基鹽霉素回收率為50%～65%。采用空白基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)工作液做標(biāo)準(zhǔn)曲線，低水平添加樣品中拉沙洛菌素和鹽霉素的回收率在仍在50%～65%之間。為了保證定量準(zhǔn)確，把標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到基質(zhì)中，按照樣品提取、凈化操作步驟同步操作，最終樣液作為基質(zhì)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

在本方法所確定的儀器分析條件下，配制1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL系列濃度的聚醚類抗生素標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)溶液，以儀器響應(yīng)峰面積Y對的聚醚類抗生素濃度X進(jìn)行線性回歸，六種被測物質(zhì)的線性良好，標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見20-13至圖20-18，線性回歸結(jié)果見表20-6。如果樣品檢測時如果所測物質(zhì)含量超出線性范圍，應(yīng)當(dāng)對提取液進(jìn)行稀釋，使得檢測的響應(yīng)在線性范圍之內(nèi)。

表20-6 聚醚類抗生素的回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍

根據(jù)10倍信噪比，并計(jì)入試樣稱樣量及最終定容體積后，得出6種聚醚類抗生素在牛奶和奶粉中的檢測限。牛奶中莫能菌素、甲基鹽霉素、尼日利亞菌素、拉薩洛菌素、鹽霉素和馬杜霉素的檢測限均為0.2μg/kg；奶粉中莫能菌素、甲基鹽霉素、尼日利亞菌素、拉薩洛菌素、鹽霉素和馬杜霉素的檢測限均為1.6μg/kg。

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