阿維菌素類藥物殘留測(cè)定方法（一）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.1.4.2 測(cè)定方法

目前有關(guān)動(dòng)物源基質(zhì)中AVMs的殘留檢測(cè)方法主要有免疫學(xué)方法(IA)、薄層色譜法(TLC)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、高效液相色譜法(HPLC)和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS)等，而HPLC和LC-MS是國(guó)際上應(yīng)用最廣泛的AVMs殘留分析方法。

(1)薄層色譜法(thin layer chromatography，TLC)

TLC系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開后，根據(jù)比移值(Rf)與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖的Rf作對(duì)比，用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的方法。Malanikova等運(yùn)用TLC方法測(cè)定了AVMs含量。將樣品點(diǎn)樣在涂有一層熒光指示物質(zhì)的硅膠板上，硅膠板用正己烷-丙酮-乙腈溶液或正己烷-異丙醇-甲醇展開30～40min后，在254nm波長(zhǎng)下進(jìn)行掃描儀定量檢測(cè)。AVM B1a、B1b與同族的B2、A、A2合并成同一個(gè)峰被檢測(cè)出來。該方法的LOD小于4ug/kg。Hoy等報(bào)道了一種用于研究大西洋鮭魚中IVM體內(nèi)分布的TLC快速篩選測(cè)定方法。硅膠板涂有熒光指示物質(zhì)，展開劑為氯仿-乙酸乙酯-甲醇-二氯甲烷，在波長(zhǎng)254nm下，用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。

(2)氣相色譜-質(zhì)譜法(gas chromatography- mass spectrometry，GC-MS)

GC-MS是殘留分析中常用的確證技術(shù)。但由于AVMs分子量大，極難氣化，所以要采用GC分析，就必須先進(jìn)行衍生化。實(shí)際檢驗(yàn)中采用GC分析的文獻(xiàn)非常少。Sanbonsuge等報(bào)道了采用GC-MS測(cè)定馬肉中IVM的殘留分析方法。提取的分析物用四氯化碳溶解，室溫下以1-甲基咪唑?yàn)榇呋瘎?，與N，O-雙(三甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化反應(yīng)5min，生成IVM的三甲基硅(TMS)衍生物(IVM-TMS)，再進(jìn)GC-MS分析。采用電子轟擊電離(EI)源，選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式，檢測(cè)m/z185離子，以氘代二苯甲酮為內(nèi)標(biāo)定量。該方法LOD為0.67ng/g，回收率與LC-MS方法相近。同時(shí)，EPR和MOX也可以采用類似方法檢測(cè)，其LOD分別為3.72ng/g和5.44ng/g。

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