液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定牛肝和牛肉中4種阿維菌素類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.1.1 適用范圍

適用于牛肝和牛肉中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和愛(ài)普瑞菌素殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和愛(ài)普瑞菌素均為4ug/kg。

21.2.1.2 方法原理

牛肝和牛肉中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和愛(ài)普瑞菌素殘留，用乙腈提取后，用中性氧化鋁柱凈化。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。

21.2.1.3 試劑和材料

乙腈：色譜純；冰乙酸、三乙胺：分析純；中性氧化鋁：Brockmann活度1級(jí)或相當(dāng)者；無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h，置于干燥器中備用。

中性氧化鋁凈化柱：取一空的固相萃取柱管，下部填入少量脫脂棉，裝入2g中性氧化鋁，上部再填充4g無(wú)水硫酸鈉，使用前裝填。

伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素、愛(ài)普瑞菌素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99%。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：100μg/mL。準(zhǔn)確稱取適量的伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和愛(ài)普瑞菌素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用乙腈分別配制成100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，-18℃貯存，愛(ài)普瑞菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液可使用3個(gè)月，伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素儲(chǔ)備溶液可使用1年。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0.5μg/mL。準(zhǔn)確吸取0.5mL伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和愛(ài)普瑞菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液至100mL容量瓶中，以乙腈稀釋并定容。-18℃貯存，可使用3個(gè)月。

基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，吸取不同體積的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用空白樣品提取液配成不同濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。當(dāng)天配制。

21.2.1.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀：配有大氣壓化學(xué)電離源(APCI)；分析天平：感量0.1mg和0.01g；組織搗碎機(jī)；勻質(zhì)機(jī)；離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于4000r/min；超聲波；液體混勻器；KD濃縮瓶：25mL；固相萃取裝置；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

21.2.1.5樣品處理

(1)試樣制備

取樣品約500g用組織搗碎機(jī)搗碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封，并標(biāo)明標(biāo)記。將試樣于-18℃冰箱中保存。

(2)提取

準(zhǔn)確稱取2g試樣，精確至0.01g。置于50mL離心管中，加入8mL乙腈，以8000r/min均質(zhì)20s，4000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，另取一50mL離心管加入8mL乙腈，洗滌勻質(zhì)刀頭10s，洗滌液移入前一離心管中，用玻棒搗碎離心管中的沉淀，在液體混勻器上渦旋30s，4000r/min離心5min，上清液合并至50mL比色管，離心管中的沉淀再加入5mL乙腈，用玻棒搗碎離心管中的沉淀，于液體混勻器上渦旋30s，4000r/min離心5min，上清液合并至50mL比色管，待凈化。

(3)凈化

將中性氧化鋁凈化柱安置在固相萃取裝置上，將上清液小心倒入中性氧化鋁凈化柱中，控制流速在1～2mL/min，待樣液完全流出后，再向凈化柱中加入2mL乙腈淋洗凈化柱，收集全部流出液，流出液轉(zhuǎn)移至KD濃縮瓶中，于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用1.0mL乙腈溶解殘?jiān)?，超?0min，過(guò)0.45um濾膜后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

稱取2g陰性樣品，按上述提取凈化步驟制備空白樣品提取液，用于配制系列基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

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