測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定河豚魚、鰻魚和烤鰻中4種阿維菌素類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.3.1 適用范圍

適用于河豚魚肌肉、鰻魚肌肉、烤鰻中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。方法檢出限：河豚魚肌肉、鰻魚肌肉、烤鰻中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素均為5μg/kg。

21.2.3.2 方法原理

河豚魚、鰻魚和烤鰻中阿維菌素類藥物伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素殘留，用乙腈提取后，正己烷脫脂，中性氧化鋁柱凈化。樣品溶液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標(biāo)峰面積法定量。

21.2.3.3 試劑和材料

乙腈：色譜純；甲醇：分析純；正已烷：分析純，使用前以乙腈飽和；中性氧化鋁：活度I級；

無水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h，置于干燥器中備用；中性氧化鋁凈化柱：取-空的固相萃取柱管，下部填入少量脫脂棉，裝入2g中性氧化鋁，上部再填充4g無水硫酸鈉，使用前裝填；伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99%；100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取適量的伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.1mg)，用乙腈分別配制成100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，-18℃儲存；0.500μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取0.500mL伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲備液至100mL容量瓶中，以乙腈稀釋并定容，此混合工作液的濃度為0.500μg/mL。-20℃儲存；基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，吸取不同體積的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，用空白樣品提取液配制成不同濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，使用前配制。

21.2.3.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀，配有電噴霧電離源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；組織搗碎機(jī)；勻漿機(jī)：轉(zhuǎn)速大于或等于8000r/min；離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于4000r/min；超聲波水??；液體混勻器；固相萃取裝置；氮吹儀。

21.2.3.5 樣品前處理

(1)試樣制備

取樣品約500g用組織搗碎機(jī)搗碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于-18℃冰箱中保存。制樣操作過程中應(yīng)防止樣品受到污染或殘留物含量發(fā)生變化。

(2)提取

準(zhǔn)確稱取2g組織樣品(準(zhǔn)確至0.01g)至50mL離心管中，加入8mL乙腈，勻漿機(jī)上8000r/min均質(zhì)20s，4000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中；另取一50mL離心管加入8mL乙腈，洗滌勻漿刀頭10s，洗滌液移入前一離心管中，用玻棒搗碎離心管中的沉淀，液體混勻器上振蕩30s，4000r/min離心5min，上清液合并至50mL離心管，離心管中的沉淀再加入6mL乙腈，用玻棒搗碎離心管中的沉淀，液體混勻器上振蕩30s，4000r/min離心5min，上清液合并至50mL離心管中，乙腈定容至25.0mL刻度，混勻備用。

(3)凈化

向上述裝有樣品提取液的50mL離心管中加入10mL乙腈飽和的正己烷脫脂，渦旋振蕩1min，4000r/min離心5min，棄去上層正已烷，重復(fù)此操作-一次，下層乙腈溶液待用。

將中性氧化鋁凈化柱安置在固相萃取裝置上，準(zhǔn)確移取10.0mL已脫脂的樣品提取液至中性氧化鋁凈化柱中，控制流速在1~2mL/min，用2mL×2乙腈淋洗凈化柱，收集全部流出液，流出液轉(zhuǎn)移至吹氮管中，50℃下氮氣吹至干，用1.00mL乙腈溶解殘渣，并置超聲波水浴中超聲振蕩10min，0.2um濾膜過濾，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

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