硫化鈉物化性質(zhì)和制備方法

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

硫化鈉

[物化性質(zhì)]又名硫化堿，臭堿，硫化石。無色透明或粉紅色結(jié)晶體，有臭味，無水物相對(duì)密度1.856(14℃)，熔點(diǎn)1180℃，易潮解，有腐蝕性。溶于水，微溶于醇，在空氣中易氧化，遇強(qiáng)酸能產(chǎn)生有毒的硫化氫氣體。工業(yè)品一般為帶不同結(jié)晶水的硫化鈉的混合物。本品有毒。

[制備方法]硫化鈉的工業(yè)生產(chǎn)方法主要是煤粉還原芒硝法。該法工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，易操作，對(duì)原輔材料要求較低，生產(chǎn)成本低，到目前仍為多數(shù)國(guó)家所采用，在我國(guó)，該法的產(chǎn)量約占總產(chǎn)量的95%以上。

煤粉還原芒硝法的主要反應(yīng)方程式如下：

還原過程可以分為3個(gè)階段：第一階段是把爐料加到爐中之后硫酸鈉被加熱并逐漸熔融，同時(shí)還原過程的速度逐漸加快；第二階段也是主要階段，特點(diǎn)是熔融液“沸騰”，即強(qiáng)烈地析出氣體，這個(gè)階段熔體變成液態(tài)，相應(yīng)的還原過程速度最大；第三階段是還原過程的末期，特點(diǎn)是爐料變稠，同時(shí)由于液相中Na2SO4濃度的下降而使Na2S增長(zhǎng)速度降低。除了生成Na2S的主反應(yīng)外，還發(fā)生副反應(yīng)，由此在熔體中出現(xiàn)了一定量的Na2SO2、Na2CO3、Na2SiO3、Na2S2O3。除以上雜質(zhì)外，尚含有未參與反應(yīng)的煤、煤中的礦物質(zhì)，以及硫酸鈉中的雜質(zhì)。

國(guó)內(nèi)外許多專家發(fā)明了制備硫化鈉的新工藝，但總產(chǎn)量比較少。

王永山等將煤和無水芒硝混合后焙燒生成粗堿，然后降溫浸取得到首次濃堿液，其特點(diǎn)在于每立方米首次濃堿中加入4～8kg的除鐵劑，堿液溫度控制在50～100℃，最佳為65～85℃，經(jīng)攪拌后，沉降時(shí)間不少于4h，再進(jìn)行固液分離得到一次精制堿液。其工藝簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境污染少，成品不但鐵的含量低，而且碳酸鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉等雜質(zhì)含量也較低。

曹引群等人發(fā)明了一種改進(jìn)煤還原硫酸鈉工藝制取低硫化鈉的生產(chǎn)方法。該方法是在經(jīng)煅燒、水浸取后的含硫化鈉(粗堿)的鹵液中加入除鐵劑一硫化鋇，除去鐵和其他雜質(zhì)，再經(jīng)處理和蒸發(fā)濃縮等工藝而制取的低鐵硫化鈉，其中鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.008%，完全可滿足現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中制革、染色、造紙等行業(yè)中生產(chǎn)高檔精制產(chǎn)品的需要。

聯(lián)邦德國(guó)法蘭克福底古薩股份公司在真空下于接觸式干燥器內(nèi)加熱含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)38%～40%的硫化鈉，其中要干燥固體的溫度從固體進(jìn)料處的大約20℃增加至固體出口處的≥180℃，制備無水硫化鈉。

王尚軍等人將助劑加入煤粉還原硫酸鈉工藝制取的硫化鈉溶液除去雜質(zhì)后結(jié)晶，制得含9個(gè)結(jié)晶水或5.5個(gè)結(jié)晶水的硫化鈉晶體，然后在減壓條件下加熱干燥，利用本方法獲得的無水硫化鈉晶體具有純度高、比表面積大、顆粒均勻的特點(diǎn)，完全可滿足聚苯硫醚合成時(shí)對(duì)無水硫化鈉質(zhì)量的要求。

周長(zhǎng)生將煅燒后粗堿熱溶后得硫化鈉半成品溶液，再將配好的除鐵、除雜溶液加入硫化鈉半成品溶液中進(jìn)行除雜，沉淀澄清后的硫化鈉溶液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、制片包裝，得成品。在除雜后各工序中，結(jié)合特種鋼技術(shù)的運(yùn)用，有效地將鐵離子含量控制在規(guī)定范圍內(nèi)，保證了最終產(chǎn)品鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤80×10-6 。

王銀川等人在芒硝與煤的混合爐料中摻入適量無機(jī)助劑粉一重晶石粉(1份精渣取1.5～2.4份重晶石)，在煅燒過程生成除鐵、除雜物質(zhì)，可以使后續(xù)蒸發(fā)過程中不出精渣，提高蒸發(fā)強(qiáng)度，減少產(chǎn)品中雜質(zhì)含量。

王振汗等以硫化鋇和食鹽為原料，以鈉型交換樹脂為離子交換劑，采用離子交換法制備硫化鈉和氯化鋇，再通過分離得到硫化鈉。其原理為：

唐孟詩(shī)等以硫化鋇和食鹽為原料，以強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂為離子交換劑，采用離子交換法制備硫化鈉和氯化鋇，交換所得的硫化鈉溶液經(jīng)濃縮得固體硫化鈉。工藝原理如下：

[技術(shù)指標(biāo)]GB/T10500-2000工業(yè)硫化鈉

[應(yīng)用]硫化鈉用于印染、造紙、選礦、皮革脫毛、防腐及橡膠生產(chǎn)等行業(yè)，也是硫代硫酸鈉、多硫化鈉等的原料。

王成等利用極化曲線及掃描電子顯微鏡(SEM)研究了硫化鈉對(duì)硬鋁合金(LY12CZ)在3.5%的氯化鈉溶液中的緩蝕作用機(jī)制。電化學(xué)極化曲線測(cè)試結(jié)果表明，硫化鈉對(duì)鋁合金具有較好的緩蝕作用，當(dāng)硫化鈉的濃度較低時(shí)，隨著硫化鈉濃度的增大緩蝕效率增大；當(dāng)硫化鈉的濃度較大時(shí)，緩蝕效率隨著濃度的增大而降低。硫化鈉使鋁合金出現(xiàn)了鈍化現(xiàn)象。SEM實(shí)驗(yàn)表明，硫化鈉促進(jìn)了鋁合金表面膜的形成，抑制了鋁合金點(diǎn)蝕的發(fā)生。

TrivediKavita等研究了在鹽湖和海水中苯甲酸鈉、偏磷酸鈉、亞硝酸鈉和硫化鈉對(duì)鐵的緩蝕效果，并考察了鹽度效應(yīng)、溶解氧、溫度等的影響。在相同條件下發(fā)現(xiàn)，硫化鈉緩蝕效果與pH值關(guān)系較大，而偏磷酸鈉的緩蝕效果最好。

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