氯化鋅的制備實(shí)例

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

(2)制備實(shí)例

①鋅礦粉直接酸解生產(chǎn)氯化鋅礦粉的主要成分與鹽酸作用，反應(yīng)如下：

經(jīng)上述反應(yīng)生成的氯化鋅進(jìn)入溶液，硅元素則以原硅酸的形式成為凝膠，影響過濾，而在料液較稀和pH>4時(shí)，可進(jìn)行壓濾式吸濾。由于硅膠的吸附性，濾渣會(huì)帶走大量料液。其他金屬元素也會(huì)與鹽酸發(fā)生類似的反應(yīng)，形成相應(yīng)的氯化物，而礦中的酸不溶物則無反應(yīng)。工藝過程：將稱量的礦粉投入31%的定量鹽酸礦化，而后經(jīng)氧化水解除鐵，硫酸除鈣、鉛，氯化鋇除硫，氫氟酸深度除鈣、鎂等一系列凈化分離除雜過程，再經(jīng)濃縮脫水，冷卻粉碎，即得氯化鋅產(chǎn)品。

②鹽酸直接分解菱鋅礦制取氯化鋅

菱鋅礦的主要成分為ZnCO3，用鹽酸浸取時(shí)發(fā)生如下反應(yīng)：

ZnCO4+2HCl→ZnCl2+H2O+CO2↑

用菱鋅礦制備氯化鋅的工藝流程如圖6-16所示。

圖6-16 用菱鋅礦制備工業(yè)氯化鋅的工藝流程

礦中的Fe、Cu、Pb、Cd、Ca、Mg等也有類似反應(yīng)，生成物也溶于水，需要通過各種方法除去。

a.浸取。取工業(yè)鹽酸300g，加水300mL混勻，倒取一半鹽酸溶液于1000mL燒杯中，置燒杯于帶有調(diào)壓器的電爐上，溶液溫度控制在50～70℃，開動(dòng)攪拌器，用約1h的時(shí)間，徐徐加入菱鋅礦粉300g，然后將溶液溫度升至90～100℃，逐漸加入余下的鹽酸，加畢，再繼續(xù)加熱攪拌3h加入氧化劑，冷卻至室溫，待濾液pH值上升到4.5～5.0時(shí)再過濾，用蒸餾水洗滌3次，每次用水60mL。

將抽濾漏斗置于另一個(gè)抽濾瓶上，用90℃熱水洗滌濾渣，使渣中氯化鉛溶解于熱水中，洗滌數(shù)次(洗滌液約1500mL)，在濾液中加入鹽酸調(diào)溶液pH值為1左右。加熱濃縮至500mL，冷卻至室溫，過濾，回收氯化鉛，富集到一定數(shù)量后精制提純。母液返回系統(tǒng)作配酸用。

b.凈化。浸出液中的Fe、Mn、Pb、Cu、Cd等可用目前生產(chǎn)中使用的方法除去，而鈣鎂則需要尋找新的方法。

I. SO42- 除Ca：加入SO42-，使Ca生成CaSO4沉淀，可以除去大部分Ca。SO42- 廠可以用H2SO4在浸取時(shí)加入，也可在以后用ZnSO4溶液加入。Ca、Mg、Zn的硫酸鹽在不同溫度下的溶解度不同，在100℃下ZnSO4與CaSO4的溶解度相差最大，因而Ca與Zn能分離，而MgSO4的溶解度一直很大，不能從溶液中除去，所以用SO42- 除鎂不徹底。

II. HF除Ca、Mg：加HF可使Ca、Mg生成溶解度很小的CaF2和MgF2而沉淀除去。HF的加入量為理論量0.5倍。用HF除Ca、Mg，能收到較好效果。

③NH4Cl浸取菱鋅礦制氯化鋅NH4CI有溶解ZnO的性質(zhì)，在不同濃度、不同溫度下，NH4Cl溶液溶解ZnO的量差別較大，因此，可以采取高溫下用NH4Cl溶液浸取礦石來溶解礦中的鋅，然后分離礦渣，再把浸出液冷卻使鋅沉淀出來以提取礦中的鋅，而NH4Cl理論上并不消耗。最后將分離出來的ZnO再與鹽酸反應(yīng)制ZnCl2。

④以硫化鋅為原料生產(chǎn)氯化鋅根據(jù)硫化鋅的性質(zhì)，在一定溫度下硫化鋅能燃燒氧化成氧化鋅，而氧化鋅與鹽酸作用即生成氯化鋅；此外，硫化鋅與鹽酸反應(yīng)也可生成氯化鋅。因此用硫化鋅為原料可以有兩種流程：第一種稱為焙燒法；第二種為直接法。主要反應(yīng)方程式如下：

焙燒法除增加一道焙燒工序以使硫化鋅轉(zhuǎn)化為氧化鋅外，其他工序與傳統(tǒng)生產(chǎn)法基本相同，只是在浸取時(shí)因原料中含有少量硫化鋅，反應(yīng)時(shí)除有酸霧外還會(huì)有少量有毒氣體H2S產(chǎn)生，更應(yīng)注意反應(yīng)尾氣的排放和洗滌吸收及操作崗位的通風(fēng)。焙燒產(chǎn)生的SO2氣體可考慮用堿液或氨水吸收。

直接法由于反應(yīng)產(chǎn)生大量的硫化氫，浸取設(shè)備必須密閉且尾氣必須經(jīng)過堿液吸收完全才能放空。為不使硫化氫外泄，浸取及吸收系統(tǒng)應(yīng)維持負(fù)壓操作。

⑤利用副產(chǎn)氫氧化鋅制備氯化鋅利用副產(chǎn)氫氧化鋅制備氯化鋅的生產(chǎn)工藝過程為水洗、化合、凈化、濃縮四個(gè)工序。

a.水洗：氫氧化鋅中含有可溶性硫酸鹽、亞硫酸鈉，以水洗滌除之。用10%氯化鋇溶液檢查洗滌液，至得到較純的氫氧化鋅沉淀為止。

b.化合反應(yīng)：將處理好的氫氧化鋅沉淀在不斷攪拌下加入計(jì)量的鹽酸，使其反應(yīng)生成氯化鋅。反應(yīng)終點(diǎn)控制在pH值為3.5～4。若反應(yīng)液中硫酸鹽超過控制指標(biāo)，再加入氯化鋇溶液進(jìn)一步除去，測硫酸鹽控制在<0.005%、鋇<0.1%時(shí)，然后靜置備用。

c.凈化：第一次處理：將靜置24h后的反應(yīng)液，加入過錳酸鉀溶液至呈微粉色，以除去錳及部分鐵?？刂茥l件：酸度pH值為3.5，鋇<0.1%，硫酸鹽<0.005%。第二次處理：將第一次處理的溶液過濾，濾液在不斷攪拌下加入鋅粉和氯酸鉀，并通入蒸汽，以除去鐵、鉛及銅。凈化合格后，靜置過濾?？刂茥l件：酸度pH值為4、鉛<0.0005%，外觀純白。

d.濃縮：將凈化濾液調(diào)節(jié)酸度后移入反應(yīng)釜蒸發(fā)，濃縮至50°Be以上后，再移入大盆中繼續(xù)蒸發(fā)濃縮。在蒸發(fā)過程中，若發(fā)現(xiàn)溶液有異?，F(xiàn)象，可加入氯酸鉀或鹽酸聯(lián)胺處理，至溶液清澈透明無雜色。濃縮至液溫達(dá)260～270℃時(shí)，等氣泡變小后，出盆、冷卻、粉碎，即得氯化鋅成品。

[技術(shù)指標(biāo)] HG/T2323-2004工業(yè)氯化鋅

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