七水硫酸鋅制備方法
七水硫酸鋅制備方法
[db:作者] / 2023-01-12 00:00七水硫酸鋅
[物化性質(zhì)]別名為鋅礬,皓礬,為無色或白色結(jié)晶性粉末物質(zhì),密度1.957g/cm3,在干燥空氣中易風(fēng)化。易溶于水和胺類,微溶于乙醇和甘油,不溶于液氨和酮。加熱到30℃失去1分子結(jié)晶水,100℃失去6分子結(jié)晶水,280℃失去7分子結(jié)晶水,767℃分解成ZnO和SO3。
[制備方法]一般采用酸水解法制備。在帶攪拌器的耐酸反應(yīng)釜中,先加入少量氧化鋅和一定量硫酸形成硫酸鋅稀溶液,然后在攪拌下加入氧化鋅調(diào)成漿狀,再加入硫酸控制pH值為5.1,即為反應(yīng)終點。將反應(yīng)液過濾,濾液加熱至80℃,加入鋅粉,將銅、鎘、鎳等置換出來,再過濾,濾液加熱至80℃以上,加入高錳酸鉀(或漂白粉)并加熱至沸,將鐵、錳等雜質(zhì)氧化。過濾后濾液先經(jīng)澄清,然后蒸發(fā)至49~52°Be,經(jīng)冷卻結(jié)晶,離心脫水和干燥制得七水硫酸鋅。
(1)從廢鋅鐵合金中制備七水硫酸鋅
①酸溶在帶攪拌的耐酸反應(yīng)器中加入30%的稀硫酸,然后加入破碎好過量的廢鋅鐵合金零件,開始反應(yīng),用水蒸氣對反應(yīng)器加熱,溫度控制在80~95℃,可間斷加熱、攪拌、反應(yīng)至無氣體放出,pH值為5.1即為反應(yīng)終點,主要反應(yīng)式:
②過濾反應(yīng)終止后,趁熱過濾(在過濾器中進行),濾出Cu、As混合的不溶黑色絮狀雜質(zhì),As有部分形成AsH3氣體放出,AsH3有毒,所以生產(chǎn)車間中通風(fēng)和防護措施一定要良好。
③用黃鐵釩法凈化除鐵向濾液中加入氧化劑NaClO3或KCIO3,將Fe2+全部轉(zhuǎn)化為Fe3+,控制加熱溫度為85~95℃,pH值在1.6~1.8范圍內(nèi)。在攪拌的條件下,加入Na2SO4,F(xiàn)e3+在熱溶液中生成黃色黃鐵礬大顆粒沉淀,趁熱過濾,除去雜質(zhì)鐵。反應(yīng)方程如下:
4FeSO4+NaCIO4+4H2SO4→2Fe2(SO4)4+NaCl+4H2O
④蒸發(fā)和結(jié)晶將最后過濾所得純凈的硫酸鋅溶液注入蒸發(fā)器中,加熱蒸發(fā)至溶液的濃度為49~52°Be,外觀溶液表面出現(xiàn)鱗片時,停止加熱,趁熱將濃溶液注入結(jié)晶器中,冷卻結(jié)晶出無色的ZnSO4·7H2O晶體,最佳結(jié)晶溫度為18~12℃。
(2)利用菱鋅礦抽取七水硫酸鋅
鋅菱礦的主要成分是ZnCO3,焙燒后得氧化物,再用硫酸進行浸取,此時發(fā)生如下主反應(yīng):
ZnO+H2SO4→ZnSO4+H2O
菱鋅礦焙燒后,其中的亞鐵被氧化為高鐵,錳被氧化成二氧化錳。用硫酸浸取焙燒礦粉時,Pb、Cu、Fe、Ca、Mg、Cd等也有與Zn類似的反應(yīng),生成物中PbSO、CaSO4溶解度較小,而含量較多的硅為不溶性硅酸鹽或多硅酸鹽。pH值為5.0時,F(xiàn)e3+、A13+完全水解為Fe(OH)3及Al(OH)3沉淀,Zn2+則在pH值為5.5時才開始水解。故中性浸取液(控制pH值5.2)過濾便可除去Si及Fe3+、A13+,基本除去Ca2+、Pb2+及Mn2+,而鋅粉不損失。通過氧化法再除去少量的Fe2+、Mn2+,鋅粉置換法除Cu2+、Cd2+等重金屬,沉淀法除Mg2+,制得精制的硫酸鋅溶液,此液直接蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶,制得七水硫酸鋅。
(3)電解法精制粗硫酸鋅
用焙燒后的鋅精礦或粗鋅溶于硫酸,可以得到粗硫酸鋅溶液。粗制的硫酸鋅溶液中常含有少量的鐵、錳、銅、鎘等雜質(zhì),用電解法除雜質(zhì)時,為不使鋅在電極上析出,使用較低的電流密度為宜。為低電流密度下,鐵、錳在陽極區(qū)分別以氫氧化鐵和二氧化錳形式析出,而銅、鎘在陰極區(qū)則以金屬形式析出。金屬或金屬氧化物在電極上沉積,金屬離子放電和表面擴散同時進行,在一定程度上表面擴散起重要作用。因此,當(dāng)沉積物原子擴散到結(jié)晶位錯中去時,可以中斷外電流。
[技術(shù)指標] HG/T2326-2005工業(yè)硫酸鋅
[應(yīng)用]在冷卻水系統(tǒng)中,鋅鹽是最常用的陰極型緩蝕劑,主要由鋅離子起緩蝕作用。在陰極部位,由于OH-的聚積,使局部pH值升高,Zn2+能迅速形成Zn(OH)2,沉積于陰極表面,抑制陰極反應(yīng)而起緩蝕作用。
鋅鹽一般是和聚磷酸鹽、有機膦酸鹽、多元醇磷酸酯、鉬酸鹽等復(fù)配起增效作用,并可降低它們的用量。鋅離子在復(fù)合緩蝕劑中常用量為2~4mg/L。鋅鹽用量增加,腐蝕速度降低,但超過一定濃度后,鋅離子用量繼續(xù)增加,對腐蝕速度的影響不太明顯,反而會增加運行成本和排污水中的鋅離子濃度。
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