蜂蜜中8種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物測定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.2.7 分析條件的選擇

(1) 提取溶液的選擇

從樣品中提取大環(huán)內(nèi)酯類藥物的主要提取溶液有0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液、0.1mol/L碳酸氫鈉緩沖溶液、0.1molL Tris緩沖溶液，對此進(jìn)行了對比實驗，實驗結(jié)果見表6-17。

表6-17 不同提取溶液的提取效果(%)

從表6-17中數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)用磷酸鹽緩沖溶液作為提取液時，紅霉素、螺旋霉素、交沙霉素、竹桃霉素的回收率小于80%；當(dāng)用碳酸氫鈉溶液作為提取液時，螺旋霉素的回收率不到70%；而且回收率變化幅度比較大(68.3%～139%)；當(dāng)用Tris緩沖溶液作為提取液時，回收率在83.5%～115.0%范圍，而且回收率相對比較穩(wěn)定。所以本方法采用0.1mol/L Tris緩沖溶液作為提取溶液。

(2) 不同pH的緩沖溶液對回收率(%)的影響

在對0.1mol/L Tris緩沖溶液最佳pH范圍進(jìn)行的選擇實驗中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)pH在5～11范圍內(nèi)變化時，林可霉素、竹桃霉素、吉他霉素抗生素回收率相對都比較高而且穩(wěn)定。而紅霉素、螺旋霉素、替米考星、交沙霉素、泰樂菌素的回收率變化較大，從42.0%到110.0%，當(dāng)pH=8～9時，8種藥物的回收率均在80%以上，所以本方法選擇緩沖溶液的pH=9。實驗結(jié)果見表6-18。

表6-18 不同pH的緩沖溶液對回收率的影響(%)

(3)不同固相萃取柱對回收率的影響

在前述選定條件下，對OasisMCX(150mg)、Oasis HLB (200mg)和Oasis HLB (500mg)三種固相萃取柱的萃取效率進(jìn)行了比較。從性能上說Oasis HLB (200mg)和Oasis HLB (500mg)沒有區(qū)別，但是由于上述兩種固相萃取柱的填料粒度不同，Oasis HLB (200mg)粒度為30um，Oasis HLB(500mg)粒度為60um，從而影響樣液從固相萃取柱滴下的速度，導(dǎo)致回收率的差異。結(jié)果表明OasisHLB (200mg)固相萃取柱的效果最理想。因此，本方法選擇Oasis HLB (200mg)固相萃取柱為凈化柱。實驗結(jié)果見表6-19。

表6-19 不同固相萃取柱對回收率的影響(%)

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