鎮(zhèn)靜劑類藥殘留分析技術(shù)——凈化方法（一）

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

(3)凈化方法

1)液液分配(liquid liquid partition，LLP)

用與水互溶的有機(jī)溶劑提取組織中藥物殘留，常與脂溶性溶劑配對(duì)脫脂。常用的配對(duì)溶液有乙腈-正已烷、乙腈水-正已烷、甲醇-正已烷等，以及水溶液和與水不互溶的有機(jī)溶劑，通過(guò)調(diào)節(jié)水溶液酸堿性使分析物轉(zhuǎn)入水相或有機(jī)相，而達(dá)到脫脂或凈化水溶性雜質(zhì)的目的。

A.巴比妥類

組織中巴比妥類藥物的乙腈提取液常與正己烷液液分配脫脂。Wang等測(cè)定動(dòng)物和水產(chǎn)品可食組織中巴比妥類藥物，用酸化乙腈提取后，提取液與正己烷L(zhǎng)LP脫脂，平均回收率為79.6%～108%。SN/T 2217-2008用酸性乙腈提取雞肉、豬肉、豬肝和魚(yú)肉中的苯巴比妥、戊巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥等6種巴比妥類藥物，提取液用正己烷L(zhǎng)LP脫脂， LOD為1 μg/kg，回收率78.6%～110%。戴曉欣等分析水產(chǎn)品中的苯巴比妥，提取物用10%乙腈的水溶液-正己烷L(zhǎng)LP脫脂，加標(biāo)回收率為80.49%～ 102.42%，RSD 為1.52%～10.15%，LOD為10 μg/kg，LOQ 為30 μg/kg。

B.苯二氮卓類

苯二氮卓類也常用乙腈-正己烷溶劑對(duì)脫脂。汪麗萍等用乙腈提取豬肉中4種苯二氮卓類鎮(zhèn)靜劑，乙腈提取液與正己烷L(zhǎng)LP脫脂。地西泮回收率為60%～70%，RSD為7.6%～12.9%，LOD為2μg/kg；艾司唑侖、阿普唑侖、三唑侖3種藥物回收率為60%～115%，RSD為3.8%～19.7%， LOD為10ug/kg。錢(qián)曉東等將水產(chǎn)品中地西泮及其代謝物用氨化乙酸乙酯提取，提取液蒸干后用乙腈和正己烷L(zhǎng)LP脫脂，平均回收率為82.1%～119.0%，RSD為2.2%～15.0%。于慧娟等測(cè)定魚(yú)類樣品中的地西泮及其代謝物(去甲地西泮)、替馬西泮和奧沙西泮，提取液蒸干后用乙腈-正己烷L(zhǎng)LP凈化脫脂，平均回收率為85.7%～105.6%(批內(nèi))，RSD為2.1%～7.6%(批內(nèi))，LOQ為1.0μg/kg。

C.吩噻嗪類

洪月玲等用乙腈提取豬肉及蝦肉中的氯丙嗪，然后與正已烷L(zhǎng)LP脫脂，方法LOD為4 μg/kg，回收率為80%～101%。范盛先等測(cè)定豬腎臟中氯丙嗪和異丙嗪殘留，用酸化乙腈和正已烷L(zhǎng)LP凈化，氯丙嗪和異丙嗪在豬腎臟中的LOD均為10 μg/kg，組織中添加量為10 μg/kg時(shí)，氯丙嗪和異丙嗪的平均回收率分別為83%和84%，批間CV均小于20%。呂燕等用1 mol/L氫氧化鈉堿化豬肝，用乙酸乙酯提取氯丙嗪，離心后將乙酸乙酯提取液吹干，殘留物用乙腈與正己烷L(zhǎng)LP脫脂。氯丙嗪平均回收率為80.2%～90.7%，RSD 小于8.6%，LOD為1 μg/kg。

D.丁酰苯類

利用丁酰苯類藥物酸堿性，通過(guò)轉(zhuǎn)換溶劑的酸堿性，將藥物轉(zhuǎn)移入有機(jī)溶劑或水相，達(dá)到凈化目的。Aoki等分析動(dòng)物組織中丁酰苯類藥物殘留，將樣品溶解在1mol/L氫氧化鈉中，用正己烷提取凈化水溶性雜質(zhì)，然后再將阿扎哌隆及其代謝物(阿扎哌醇)從正已烷反萃取入0.1 mol/L硫酸，以凈化有機(jī)脂類。兩種藥物的LOD為0.025 μg/g，回收率均大于72%。

E.多種類同時(shí)凈化

我國(guó)GB/T 20763-2006測(cè)定豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇和咔唑心安殘留，在堿性條件下用特丁基甲醚提取，提取液與酸性磷酸緩沖液(pH3)LLP，將待測(cè)物轉(zhuǎn)移到水相緩沖液中，再通過(guò)堿化緩沖液，將鎮(zhèn)靜劑反提取到特丁基甲醚中。這樣利用分析物在不同酸堿條件下，溶解相的不同，反復(fù)萃取，凈化多種組織共提物，LC-MS/MS 測(cè)定LOD在0.1～0.5μg/kg之間，回收率為78%～102%。

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