河豚魚、鰻魚和烤鰻中4種阿維菌素類藥物殘留量測定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.3.7分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的選擇

1)樣品提取液的選擇

阿維菌素類易溶于乙酸乙酯、乙腈，許多文獻(xiàn)報(bào)道選用乙酸乙酯、乙腈作為提取溶劑，考慮到采用乙酸乙酯作提取溶劑時(shí)會(huì)引入大量的動(dòng)物組織中的脂溶性雜質(zhì)，試驗(yàn)表明，采用乙腈提取阿維菌素類，回收率理想，因此本實(shí)驗(yàn)選用乙腈作為提取溶劑。

2)凈化條件的選擇

與禽畜肌肉相比，河豚魚、鰻魚及其制品(指烤鰻)中含有大量的脂肪，尤其是鰻魚，如帶入液相色譜中會(huì)嚴(yán)重影響色譜的分離并污染質(zhì)譜的離子源，試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)單以中性氧化鋁梯形凈化后的樣品溶液放置在冰箱中過夜，會(huì)產(chǎn)生大量的沉淀，因此必須在固相萃取柱凈化前增加常規(guī)的脫脂處理，由于阿維菌素類藥物在正已烷中有一定的溶解度，因此使用的正己烷先以乙腈飽和，降低正己烷脫脂可能造成的損失，試驗(yàn)結(jié)果表明這種前處理方式既保證了樣品中的雜質(zhì)去除，又保證了阿維菌素類藥物的回收率。

(2)儀器條件的優(yōu)化

1)質(zhì)譜條件的優(yōu)化

阿維菌素的質(zhì)譜測定文獻(xiàn)報(bào)道有采用ESI源和APCI源，GB/T20748-2006/73)中是采用APCI源，但實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)質(zhì)譜的離子源噴霧結(jié)構(gòu)為垂直噴霧結(jié)構(gòu)時(shí)(近年來各質(zhì)譜儀器公司大多采用此類結(jié)構(gòu)，以減少早期直噴式結(jié)構(gòu)帶來的易污染缺點(diǎn))，阿維菌素的ESI譜中常見的加合峰相對強(qiáng)度會(huì)降低，轉(zhuǎn)而以分子離子峰為主，考慮到ESI源應(yīng)用的普遍性，本方法中采用ESI源作為阿維菌素類藥物的離子化源。

蠕動(dòng)泵以10μL/min的流速連續(xù)注射0.1mg/L的阿維菌素類標(biāo)準(zhǔn)溶液入ESI電離源中，在負(fù)離子檢測方式下對四種阿維菌素類類進(jìn)行一級質(zhì)譜分析(Q1掃描)，得到分子離子峰，對各準(zhǔn)分子離子峰進(jìn)行二級質(zhì)譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息。確定定性用的各離子對。采用MRM模式采集數(shù)據(jù)，選擇駐留時(shí)間為200ms，優(yōu)化各離子對的去簇電壓(DP)，碰撞氣能量(CE)，聚焦電壓(FP)，入口電壓(EP)，碰撞池出口電壓(CXP)。各監(jiān)測離子對的質(zhì)譜參數(shù)和保留時(shí)間見表21-20。

2)色譜條件的優(yōu)化

采用梯度洗脫可有效改善色譜峰形，從而提高檢測靈敏度。

21.2.3.8線性范圍和測定低限

用乙腈配成0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和50.0μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，在選定的色譜和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液被測組分峰面積對標(biāo)準(zhǔn)溶工作液被測組分濃度作線性回歸曲線。其線性方程、相關(guān)系數(shù)見表21-19。本方法對阿維菌素類藥物殘留的測定低限(LOQ)為5.0μg/kg。

表21-19阿維菌素類的定量離子對、線性方程、相關(guān)系數(shù)

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