改性淀粉類(lèi)絮凝劑——磷酸酯化（一）

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

 磷酸酯化

[制備方法]淀粉通過(guò)磷酸酯化與磷酸鹽反應(yīng)制備磷酸酯淀粉，即使很低的取代度也能明顯地改變?cè)矸鄣男再|(zhì)。磷酸為三價(jià)酸，能與淀粉分子中的三個(gè)羥基起反應(yīng)生成一酯、二酯和三酯，其結(jié)構(gòu)如下所示:

式中，St為淀粉；M=H+，Na+，NH4+，K+等。

淀粉磷酸單酯是工業(yè)上應(yīng)用最廣泛的磷酸酯淀粉，因此重點(diǎn)介紹淀粉磷酸單酯的制備。

(1)淀粉磷酸單酯

淀粉磷酸單酯的制備通常用正磷酸鹽與淀粉反應(yīng)制得，反應(yīng)式如下：

制備工藝分濕法和干法兩種。

①濕法工藝 通常是將淀粉懸浮在磷酸鹽溶液中，將混合物攪拌10～30min，過(guò)濾，濾餅采用空氣干燥或在40～50℃下干燥至含水5%～10%，然后加熱反應(yīng)。使用帶式連續(xù)干燥機(jī)生產(chǎn)效果較好，用這種設(shè)備48～124℃下干燥，淀粉不會(huì)發(fā)生凝膠化。在淀粉和磷酸鹽混合物濕度減少到20%以前，溫度不應(yīng)超過(guò)60～70℃，這樣能防止凝膠化和副反應(yīng)的發(fā)生，用淀粉和磷酸鹽做原料，濕法制備磷酸淀粉的代表性數(shù)據(jù)示于表3-42。濕法反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)是試劑與淀粉由于滲透，混合均勻度好，缺點(diǎn)是濾餅的存在會(huì)產(chǎn)生“三廢”問(wèn)題，且由于濾餅濕度大，干燥的反應(yīng)工時(shí)長(zhǎng)。

表3-42 濕法制備淀粉磷酸單酯的部分工藝參數(shù)

此外，淀粉和三聚磷酸鈉反應(yīng)，也可制備粉磷酸單酸，反應(yīng)式為：

這種方法生產(chǎn)的淀粉酯基本不發(fā)生降解，取代度(DS)較低(約0.02)。

制備方法為玉米淀粉與足量的三聚磷酸鈉在pH值大約8.5的水中攪拌，三聚磷酸鈉的加入量應(yīng)足以使過(guò)濾和干燥后的淀粉中保留5%的鹽含量。另一種方法是將三聚磷酸鈉溶液噴霧到干淀粉上，要保證混合均勻，將濕的淀粉和三聚磷酸鹽混合物干燥到含水量5%～10%，然后在100～120℃加熱1h左右，將產(chǎn)物冷卻、水洗、干燥。產(chǎn)物含磷約0.46%，DS0.02(以磷酸根計(jì))。部分工藝參數(shù)見(jiàn)表3-43。

表3-43 三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸單酯的部分工藝參數(shù)

②干法工藝干法工藝與濕法工藝的根本區(qū)別在于：干法反應(yīng)使用的溶劑量少，將試劑直接用噴霧法噴到干淀粉上，然后混合，去濕、反應(yīng)。其后的步驟與濕法類(lèi)同。干法反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)是無(wú)三廢，去濕時(shí)間短，但干法反應(yīng)對(duì)噴霧混合設(shè)備要求高，其均勻度不如濕法。

淀粉與磷酸氫鹽和磷酸二氫鹽的混合物(pH5～6.5)反應(yīng)可生成取代度達(dá)0.2的淀粉磷酸單酯，但淀粉也發(fā)生部分水解，產(chǎn)品具有很寬的流度范圍，隨反應(yīng)的pH值，溫度和時(shí)間的改變而改變。

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