改性淀粉類絮凝劑——接枝共聚（二）

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

(2)淀粉-二甲基丙烯酸酯乙基季銨丙磺酸內(nèi)鹽接枝共聚物

制備方法為將質(zhì)量為w0的淀粉和水加到三頸瓶中，N2氣氛保護(hù)下，85℃以上糊化30min，電動(dòng)攪拌使之均勻。控溫20～60℃，用酸調(diào)節(jié)pH值，加入一定量的硝酸鈰銨，作用10min后，加入質(zhì)量為w1單體二甲基丙烯酸酯乙基季銨丙磺酸內(nèi)鹽(DMAPS)，定溫下進(jìn)行接枝共聚5h后，停止攪拌和加熱，加入相當(dāng)于反應(yīng)體系體積3～4倍的丙酮使其沉淀分離，抽濾后將過濾物在丙酮中浸泡10h，在40～50℃烘箱中烘干至恒質(zhì)量，得到粗接枝物。其中反應(yīng)條件m(淀粉)=1.0g，m(DMAPS)=3.0g，c(CAV)=5.0×10-3 mol/L，pH=2.0，溫度=40℃，反應(yīng)時(shí)間=5h，反應(yīng)介質(zhì)V(H2O)=50mL。

(3)淀粉-二甲基二烯丙基氯化銨丙烯酰胺接枝共聚物

淀粉-二甲基二烯丙基氯化銨丙烯酰胺接枝共聚物的制備可采用反相乳液聚合法和水溶液聚合法。

①反相乳液聚合

實(shí)例1

反應(yīng)在帶有攪拌的四口燒瓶中進(jìn)行，預(yù)先加入定量的油[油：水(V/V)≥1.4]和以Span80、OP-4復(fù)配的8%復(fù)合乳化劑，通氮攪拌，使乳化劑全部溶解。將淀粉配成10%的淀粉乳，加溫使其溶脹。兩種單體配成總濃度為35%的水溶液，與淀粉混合后倒入油相，繼續(xù)攪拌均勻。加引發(fā)劑，水溶性引發(fā)劑加入水相，調(diào)pH，引發(fā)聚合反應(yīng)。其中，引發(fā)劑為過硫酸銨/尿素氧化還原引發(fā)體系，過硫酸銨的濃度為2.30×10-4 mol/L，尿素濃度為1.70×10-3 mol/L；反應(yīng)時(shí)間4h；反應(yīng)溫度50℃；乳化劑用量為8%；

b.實(shí)例2

在三口燒瓶中加入一定體積比的石蠟、水和乳化劑Span20，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下乳化30min。將丙烯酰胺(AM)與萃取后的二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)水溶液按一定摩爾比配成濃度為45%的水溶液，與溶脹后的40%淀粉乳一并加入油相(單體與淀粉的質(zhì)量比為1.5：1)。加入引發(fā)劑，調(diào)節(jié)pH值，在50℃下反應(yīng)4h，降溫出料即得反相乳液。其中，引發(fā)體系為過硫酸銨/尿素氧化還原引發(fā)體系。

c.實(shí)例3

在三口燒瓶中加入一定體積比的石蠟、水和乳化劑Span20，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下乳化30min，將AM與萃取后的DMDAAC水溶液按一定摩爾比配成濃度為45%的水溶液，與溶脹后的40%淀粉乳一并加入油相(單體與淀粉的質(zhì)量比為1.5：1)。加入引發(fā)劑，調(diào)節(jié)pH值，在50℃下反應(yīng)4h，降溫出料即得反相乳液。

②水溶液聚合：

在N2氣氛保護(hù)下，將一定量的淀粉加到干燥的三頸瓶中，85℃以上糊化30min，電動(dòng)攪拌使之均勻，控溫30～60℃，依次加入引發(fā)劑和單體，在一定溫下進(jìn)行接枝共聚，5h后，停止攪拌和加熱；加入相當(dāng)于反應(yīng)體系體積3～4倍的無水乙醇使其沉淀分離，抽濾后將過濾物在40～50℃紅外燈下烘干至恒質(zhì)量，得到粗接枝物。其中反應(yīng)條件：m(淀粉)=0.5g，m(AM)=3.75g，m(DMDAAC)=0.7g，KMnO4的濃度為6.0×10-3mol/L，酸的濃度為5.0×10-2 mol/L，反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間為5h，反應(yīng)介質(zhì)V(H2O)為50mL。

(4)淀粉-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯丙烯酰胺接枝共聚物

淀粉-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺接枝共聚物的制備可采用反相乳液聚合法，即在裝有攪拌的四口燒瓶中加入淀粉乳，乳化劑溶解在油中加入，通氮攪拌至所需溫度，加引發(fā)劑，將聚合單體配成一定濃度的溶液滴入，進(jìn)行接枝聚合反應(yīng)。產(chǎn)品用乙醇沉淀，丙酮洗滌，40～60℃真空干燥，得淀粉甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺接枝共聚物。其中，以過硫酸銨/尿素為引發(fā)體系，Span20與OP4以40：60質(zhì)量比配制復(fù)配物為乳化劑，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%，反應(yīng)體系pH=8，淀粉與單體的質(zhì)量比為1：1.4，接枝率可達(dá)135.4%，產(chǎn)品特性黏數(shù)可達(dá)1080L/g。此外，加入甲酸鈉產(chǎn)品特性黏數(shù)降低；加入乙酸鈉和丙酸鈉產(chǎn)品特性黏數(shù)增加，其中乙酸鈉用量為0.3%時(shí)，產(chǎn)品特性黏數(shù)為1230mL/g。

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