丙烯酰胺的生產(chǎn)工藝和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

6.生產(chǎn)工藝

水解反應(yīng)采用耐酸的搪瓷反應(yīng)釜，將丙烯腈慢慢地加到等摩爾硫酸和等摩爾水的溶液中，混合溫度約60℃，混合物溫度緩慢上升至80℃，攪拌反應(yīng)1h。生成的丙烯酰胺硫酸鹽用循環(huán)母液稀釋，加入化學(xué)計(jì)量的液氨進(jìn)行中和，生成的硫酸銨在40～50℃下析晶，過(guò)濾除去。濾液冷卻至10℃以上，析出產(chǎn)品丙烯酰胺，母液循環(huán)使用，得到的粗產(chǎn)品用苯重結(jié)晶提純。

說(shuō)明：

(1)水合反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或反應(yīng)溫度過(guò)高都會(huì)增大反應(yīng)的副產(chǎn)物比例，特別是聚合物和丙烯酸，因此必須嚴(yán)格控制反應(yīng)物比例以抑制副反應(yīng)。常用的抑制劑有銅、銅鹽、硫磺和吩噻嗪，其中銅鹽最好。

(2)從反應(yīng)混合物中分離丙烯酰胺是整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中成本最高和最困難的一步。也可采用離子交換柱排除法生產(chǎn)丙烯酰胺的水溶液產(chǎn)品。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在2L反應(yīng)燒瓶中加入159g丙烯腈和90g水，攪拌均勻。加熱升溫至50℃，用導(dǎo)管通入178.2g無(wú)水氯化氫，待完全吸收后，于45℃下繼續(xù)通入96.9g氯化氫。然后將混合物冷卻至30℃，加入150g水，防止析出氯丙酰胺鹽酸鹽結(jié)晶。再緩慢加入50.9%氫氧化鈉466.8g，調(diào)節(jié)pH到10.1。最后用二氯甲烷萃取，即制得128.7g丙烯酰胺(儲(chǔ)存丙烯酰胺時(shí)，加少量對(duì)苯二酚作穩(wěn)定劑)。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定：準(zhǔn)確稱取試樣0.2g(準(zhǔn)確至0.0002g)，加入盛有25mL 0.12mol/L溴液的250mL碘量瓶中，再加入10mL 6mol/L鹽酸，立即蓋緊瓶塞并搖動(dòng)，然后靜置10min，迅速加入10mL 20%碘化鉀溶液，用0.12mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)，加入1%淀粉指示劑2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。丙烯酰胺含量x(%)為

式中：V1——空白實(shí)驗(yàn)耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——試樣實(shí)驗(yàn)耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——試樣質(zhì)量，g；

0.03555——每毫摩爾滴定液相當(dāng)丙烯酰胺的克數(shù)。

10.產(chǎn)品用途

丙烯酰胺用途廣泛，是水溶性聚合物的單體，也是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、涂料及有機(jī)合成的中間體；同時(shí)可用作多種助劑、溶劑和催化劑，如用作絮凝劑、造紙助劑、增稠劑、防腐劑、土壤改良劑、纖維改性劑和紙張?jiān)鰪?qiáng)劑等。丙烯酰胺是最簡(jiǎn)單和最重要的酰胺類化合物，其衍生物可用作涂料、膠黏劑、表面處理劑和潤(rùn)滑劑等。

11.安全措施

(1)本品劇毒，其蒸氣可經(jīng)呼吸道吸入或經(jīng)皮膚吸收引起中毒，對(duì)眼睛、皮膚有強(qiáng)烈刺激作用?？諝庵凶罡咴试S濃度0.3mg/m3。生產(chǎn)過(guò)程應(yīng)采取防范措施。

(2)密封包裝，按有毒化學(xué)藥品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。防止受潮、雨淋和日曬。保存期為一年。

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